Способ ионообменной очистки электролита никелирования от железа Советский патент 1991 года по МПК C22B3/20 C22B3/24 C22B23/00 

Изобретение относится к способам ионообменной очистки электролитов никелирования и может быть использовано в отраслях промышленности, где осуществляется процесс блестящего никелирования.

Целью изобретения является сокращение расхода кислоты при десорбции железа и повышение степени регенерации ионита.

Пример (способ-прототип).

Согласно известному способу, принятому за прототип, электролит блестящего ни- келирования,содержащий, г/л: NIS04 -7Н20 250-300; NICI2 6Н20 40-60; НзВОз 30-40; прогресс 0,5-1,0; паратолуолсульфамид 1,8-2,0; кумарин 0,5-1,5 при рН 4,0-5,0 и t 40-бО°С, подают в колодку диаметром 1 см, заполненную 12 см3 катионита КФ-7 в водородной форме, с объемной скоростью 2,6х . Регенерацию насыщенного катионита КФ-7 проводят серной кислотой в две стадии. На первой стадии в режиме потока пропускают 3 колоночных объема 0,5 н.сер- ной кислоты для десорбции никеля и органических веществ. Затем в режиме противотока с объемной скоростью 2,6 -10 пропускают 3-5 колоночных объема (2-3) н.серной кислоты, для десорбции железа. При этом десорбируется (60-80)% сорбированного железа. Полная регенерация железа в этих условиях происходит при пропускании более 100 колоночных объемов (2-3) н.серной кислоты.

П р и м е р 2 (предлагаемый способ). 850 мл электролита блестящего никелирования, содержащего, г/л: NiSO -7Н2О 250-300;

О

о

о. о

-6H2040...60; НзВОз35.,.40; 1,4 бутин- диол 0,7; сахарин 0,7...1,5, примеси железа 0,02. пропускают через колонку, заполненную катеонитом КФ-11 в водородной форме, Температура раствора 20°С, рН 4,0...4,8. Диаметр колонки 1,8см, высота слоя катио- тпа 16см, объемная скорость пропускания раствора 0,001 . Степень очистки рзстао- ра от примеси железа 90%,

Десорбцию поглощенных железа и никеля осуществляют противоточным методом в две стадии: нз первой стадии десорбируют никель пропусканием одного объема 1 к серной кислоты на объем катионита с объемной скоростью 0,001 , на иторой стадии десорбируют железо пропусканием 3 объемов 1 н.соляной кислоты на один объем катионита с объемной скоростью 0,0005 , Степень десорбции железа в этих условиях 90%. Проведение 20-ти цик- пов чистки электролита на одной навеске .л /юнита практически не привело к суще- т-: энному снижению его емкости,

В табл. приведены результаты сорб- « железа из электролита никелирования регенерации катионита при различных збъемных скоростях подачи раствора в ко- лсн ку. Состав электролита никелирования и условия сорбции и десорбции во всех опытах соответствуют приведенному в пойме- ре. Сорбция железа катеонитом рассчитана в % от содержания примеси железа а очи- и .эемом растворе, Десорбция - в % от поглощенного качионитом железе,

Влияние концентрации солгной (ю- ТУ на степень десорбиии железа с катиони- тй КФ-11 приведено з табл,2.

Как следует из приоеденных данных, увеличение объемной скорости д сорбиру- .ощего раствора больше 0,0005 приводит к снижению степени десорбции железа. О&ъемные скорости подачи десорбента, меньшие 0,0001 , существенно увеличивают продолжительность стадии десорбции , не имеют промышленного применения.

Повышение концентрации соляной кислоты в десорбирующем растворе от 1 до 3 моль/л приводит к незначительному увеличению степени десорбции, в связи с чем дополнительные затраты на увеличение концентрации соляной кислоты не являются оправданными. Использование концентрации соляной кислоты меньше 1 моль/л приводит к снижению степени регенерации ионита.

При очистке электролита блестящего никелирования на катионитах КФ-7 и КФ-11

0 в статических условиях емкости обоих кати- онитов по железу примерно одинаковы и составляют 2-3 мг/л, однако использование катионита КФ-11 и проведение регенерации в заявленных условиях обеспечивают

5 снижение расхода кислоты. Данные опытов приведены в табл.3.

Как видно из приведенной табл.3, для достижения одинаковой степени десорбции железа в заявленных условиях требуется меньший удельный расход десорбирующего

0 раствора.

Таким образом, из представленных экспериментальных данных следует, что использование макропористого фосфорнокислого катионита марки КФ-11 для сорб5 ции железа из электролита блестящего никелирования и проведения второй стадии десорбции 1-2 н.раствором соляной кислоты с объемной скоростью 0,0001-0,0005 позволяют повысить степень регенерации ка0 тионита при меньшем расходе десорбирующего раствора в процессе очистки электролита.

Формула изобретения Способ ионообменной очистки электро5 лита никелирования от железа, включающий пропускание электролита через слой неподвижного фосфорнокислого ионита в водородной форме, десорбцию никеля раствором серной кислоты и последующую де0 сорбцию железа кислотой, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода кислоты при десорбции железа и повышения степени регенерации ионита,в качестве ионита используют макропористый катио5 нит КФ-11 и десорбцию железа проводят 1-2 н. раствором соляной кислоты с объемной скоростью подачи раствора 0,00010,0005 с

-1

Таблица 1

Изобретение относится к способам ионообменной очистки электролитов никелирования и может быть использовано в отраслях промышленности, где осуществляется процесс блестящего никелирования. Цель изобретения - сокращения расхода кислоты при десорбции железа и повышение степени регенерации ионата. Электролит блестящего никелирования в процессе очистки от примесей железа пропускают через слой неподвижного фосфорнокислого катионита КФ - 11 в водородной форме. Затем проводят десорбцию никеля раствором серной кислоты и после этого десорбцию железа 1 - 2 н раствором соляной кислоты с объемной скоростью подачи раствора 0,0001 - 0,0005 с^-1. 3 табл.

Результаты сорбции и десорбции железа (%) при различных объемных скоростях пропускания раствором электролита и десорбента через слой кзтионита

Таблица 2 Влияние хонаентоации десорбента на степеьч- десорбции железа с кзтионита КФ-11

Расход кислоты на десорбцию железа при регенерации катионитов КФ-7 и КФ-11

Таблица 3