СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ ВЕЩЕСТВ Советский патент 1971 года по МПК B01D15/04 

Изобретение относится к технологии ионообменного извлечения, концентрирования, разделения и очистки веидеств.

Известен способ десорбции веществ из отработанных ионитов путем обработки раствором, содержащим водный раствор электрол та и органическое соединение. Однако ири осуществлении такого способа нельзя селективно извлекать отдельные компоненты из смеси сорбированных ионитом соединений. Извлекаемые соединения сильно разбавлены десорбирующими растворами, в результате чего происходит значительный расход десорбента.

Предложен способ десорбции веществ из отработанных ионитов, по которому наряду с десорбцией осуществляют экстракцию десорбируемых веществ органически.м соединением, а обработку ведут раствором, содержащим водный, неводный или смешанный раствор электролита или смеси электролитов и экстрагирующие десорбируемые вещества, нерастворимое в растворе электролита органическое соединение или раствор его в инертиом органическом растворителе. Оргаиическое соединение и раствор электролита вводят в раствор соответственно в количестве 0,1-5 объе.моа на 1 объем ионита.

ионитом соединений, а органическое соединс ние экстрагирует их. В качестве десорбирующих растворов могут быть использованы водные, неводные или смешанные растворы солей, кислот, щелочей или комплексообразователей с концентрацией от 0,1 до 20%. В качестве экстрагирующих добавок (при применении водных растворов электролитов) могут быть использованы дихлорэтан, стирол,

диэтиловый эфир и т. п. или их растворы в керосине, бензине и т. п. инертных органических растворителях.

Предлагае.мый способ десорбции может быть применен к любому классу соединений.

Пример 1. В круглодонную колбу с мешалкой загружают 7 мл воздушносухого анионита марки АВ-17 с 8% ДВБ, насыщенного га-трет-бутилпирокатехином, 50 мл раствора 1 н. едкого натра и 150 мл диэтилового эфира.

Содержимое колбы интенсивно перемешивают в течение 2 суток, затем мешалку останавливают, дают жидкости отстояться и отбирают пробу эфирного слоя для определения бутилиирокатехина. Последний определяют весовым

методом после испарения аликвотпой части эфирного растзора. Смолу отфильтровывают на воронке Бюхнера от жидкой смеси и отмывают водой. Стеиень извлечения /г-трет-бутилпирокатехииа из анионита составляет 31,6%,

3

i4:Xiiii содер/кптся и Г)() л/у уфпра. Прилеремсшивании 7 .11.4 аитюиита с 50 мл раст;зора 1 и. натра без диэпиюиого степень нзвлеченпя «-трот-бутилпирокатехина составляет 0,9%. При перемешивании смолы с днэтило зы.м эфиром без раствора едкого натра п-трет-бутилпирокатехин совсем не извлекается из анионита. В динамических услозн51Х (загрузка анионита 7 мл, скорость 1нроиускания растворов 3 млмин) 1 л раствора 1 и. едкого натра извлекает 0,27% и-трет-бутилиирокатехина, причем для еледую1Г1,их объемов раствора эффективность вымывания этого соединения уменьшается иримерио в 3 раза.

Пример 2. В круглодо 1иую колбу с мешалкой загружают 30 мл (в воздушносу.хом состоянии) сильноосновного анионита АВ-17-8, насыщенногоп-трет-бутилнирокатехином,

50 мл раствора 1 и. серной кислоты и 150 мл дихлорэтана. Смесь интенсивно иеремешизают в течение 2 суток. Затем расслаивают содержимое колбы к отбирают иробу дихлорэтанового слоя для онределения бутилннрокатехина. 5 мл раствора реэкстрагируют 50 мл 1 н. раствора едкого натра и в последнем 01феделяют концентрацию искомого всшсства иа фотоколорнметре. Стенсиь нзвлечеиня /;-трет-бутплнирокатехина из анионита составляет 63%. Весь десорбированный бутилнирокатехин из15.1екает из 150 мл. дихлорэтана иг более чем 500 мл раетвора едкого натра. Чистый дихлорэтан не извлекает бутилиирокатехин из анионита. 50 мл раствора 1 и. сер1ной кислоты нзвлекают в статических условиях 6,251о сорбированного бутилнирокатехина. В динамических условиях (загрузка анионита 7 мл, скорость ироиускания 3 мл/мин) 1 л раствора серной кислоты извлекает 7,1 н-трет-бутилиирокатехииа. В дальнейшем эффективность регенерации резко надает.

Пример 3. В круглодонную колбу с мешалкой но.мошают 30 мл (в воздушносухом состоянии) сильноосновного анионита АВ-17-8. насыщенного «-трет-бутнлнирокатехино.м, 50 мл раствора 1 н. серной кислоты н 150 мл стиро;ia. Смесь интенсивно иеремешивают в течение 2 суток. Затем содержимое колбы отстаивают II отбирают иробу органического слоя для аиалнза. 5 мл раствора бутгглиирокатехина в стироле встряхивают с водиы.м раствором 1 и. едкого натра, в результате чего весь бутилннрокатехии переходит в растзор едкого , в котором но наггенсивности окрашивания находят концентрацию /г-трет-оутилнирокатехина. Стеиень извлечения носледнего из анионита составляет 56%; все десорбированное с анионита венхество извлекает из стирола ие 5 более че.м 500 мл раствора едкого натра. Чистый стирол совсем не извлекает бутнлиирокатехин из анионита. Эффективность нримеиения растворов серной кислоты (см. нример 2) и в статических, и в динамических условиях во много раз ииже.

При м ер 4. В круглодонную колбу с мешалкой загружают 20 г воздушиосухого катноиита КУ-2-8 в водородной форме, содержащего 0,5% вес. железа (+3), 50;и./г6н. раствора соляной кислоты и 50 лгл диэтилового эфира. Содержимое колбы иеремешивают в течение 1 суток. Затем в отфильтрованном катиоиите оиределяют содержание железа нуте.м сжигания иавееки катионита с последующим комилексометрическим титрованием. Концентрация железа составляет менее 0,005%. При иеремешивании катионнта с растворо.м соляной кислоты в таких же условиях, но без диэтилового эфира, остаточное содержание железа в катионите составляет примерно 0,03%.

Предмет изобретен и я

1. Способ десорбции веществ из отработанных ионитов путем обработки раствором, содержащим раствор электролита и органическое соединение, отличающийся тем, что, с целью селективного извлечения отдельных ком5 нонентов из смеси сорбированных ионнтом соединений, уменьшения стенени разбавления извлекаемых соединений десорбирующими растворами, сокращения расхода десорбента, наря.ту с .тесорбн.исй осун1ествлякп экстракцию

0 десорбируемых веществ органичееким соединением, а обработку ведут раствором, содержандим водный, неводный или смешанный раствор электролита или смеси электролитов п экстрагируюи,ие десорбируемые вешества, не5 растворимое или слабо растворимое в растворе электролита органическое соединение или раствор его в инертном органическом растворителе. 2. Способ но н. 1, отличающийся тем, что

органическое соединение и раствор электро.лита или смеси электролитов вводят в раствор соответственно в количестве 0,1-5 объемов на 1 обьем ионита.