Способ определения фосфина в газах Советский патент 1991 года по МПК G01N1/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фосфина в газах, и может быть использовано для надежного контроля фосфина в воздухе и промышленных газах.

Целью изобретения является увеличение времени хранения отобранной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе технологических газов фосфорных производств, сокращение времени анализа за счет упрощения приготовления градуировочных смесей при сохранении высокой чувствительности и селективности.

Пример. Пробу воздуха, загрязненного фосфином (вблизи фосфорных предприятий), прокачивают через стандартную поглотительную склянку со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин. Объем поглотительного раствора 10 мл. Оптимальную концентрацию иода в поглотительном растворе рассчитывают по формуле

О

о о

Ч)

о

Си 1 +3 10

-з

V,

пр IB

v

погл

где Си - концентрация иода, мас.% (С«-1.006%);

Се концентрация взаимодействующих с иодом компонентов газа, мг/м3; для воздуха вблизи фосфорных предприятий Св - 1 мг/мэ;

Vnp. V/погл - объем пропущенного газа, л, и поглотительного раствора, мл, соответственно.

Концентрацию образовавшегося в поглотительном растворе этилового эфира фосфористой кислоты определяют газохро- матографически при следующих условиях.

Стеклянная колонка длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, обработанная ди- метилдисилаэаном, заполнена хроматоном N-супер (размер частиц 0,25-0,35 мм) с нанесенной неподвижной жидкой фазой SE- 30 в количестве 5 мас.%. Газ-носитель - аргон (1,6 л/ч).

Детектор - термоионный, температура детектора 220°С, расход водорода 1,2 л/ч, воздуха 16 л/ч. Температура термостата колонок 200°С. Объем вводимой пробы 5 мкл.

По величине полученного пика и предварительно приготовленной градуировоч- ной кривой рассчитывают содержание вещества в поглотителе.

В таблице представлена зависимость степени превращения фосфина в этиловый эфир фосфористой кислоты (1) от концентрации иода, мас.%.

Как следует из представленных экспериментальных результатов, максимальная степень превращения фосфина достигается при расчете Си по указанной выше формуле.

Данный пробоотбор : обеспечивает сохранность пробы до анализа не менее 10 дней, тогда как в способе-прототипе концентрация фосфина в отобранной емкости

0

5

0

5

уменьшается вдвое за 60-70 мин. Такой способ отбора пробы позволяет вести прокачку анализируемого газа в течение 20 мин, что обеспечивает высокую представительность пробы. Так как градуировочные смеси для калибровки детектора устойчивы, время затрачиваемое на газохроматографический анализ сокращается до 10-15 мин, по прототипу оно составляет 3-4 ч.

Формула изобретения Способ определения фосфина в газах, включающий отбор пробы и последующую количественную регистрацию гаэохрома- тографическим методом, отличающий- с я тем, что, с целью увеличения времени хранения о избранной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе технологических газов фосфорных производств, сокращения времени анализа за счет упрощения приготовления градуиро- вочных смесей при сохранении высокой чувствительности и селективности, для отбора пробы используют раствор иода в этаноле с концентрацией, рассчитанной по формуле

Си 1 +3 10

- з

где Си - концентрация иода, мас.%;

Vnp - объем пропускаемого через поглотитель газа, л;

Св - концентрация взаимодействующих с иодом компонентов газа, мг/м3;

Vnorn - объем поглотительного раствора, мл

Изобретение относится к способам определения фосфина в газах и может быть использовано для надежного контроля фосфина в воздухе и промышленных газах с целью увеличения времени хранения отобранной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе технологических газов фосфорных производств, сокращение времени анализа за счет упрощения приготовления градуировочных смесей при сохранении высокой чувствительности и селективности. Для этого пробу прокачивают через стандартную поглотительную склянку со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин. Объем поглотительного раствора - 10 мл. Оптимальную концентрацию иода в поглотительном растворе рассчитывают по формуле C*оои = 1 + 3 ^. 1о^-₃ (V_пр^. C_в/V_погл), где C_и - концентрация иода, мас.%

C_в - концентрация взаимодействующих с иодом компонентов газа, мг/м³

V_пр и V_погл - объемы пропущенного газа, л, и поглотительного раствора, мл, соответственно. Концентрацию образовавшегося в поглотительном растворе этилового эфира фосфористой кислоты определяют газохроматографически и рассчитывают содержание фосфина в газовой пробе. Пробоотбор обеспечивает сохранность пробы до анализа не менее 10 дн., увеличивает время пробоотбора до 20 мин. На 3 - 4 ч уменьшается время анализа. 1 табл.