Способ спектрального анализа порошковых материалов Советский патент 1991 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при спектральном анализе порошковых материалов в машиностроении, геологии, производстве химических реактивов, строительных материалов и др.

Спектральный метод анализа химического состава порошковых материалов широко используется в практике, так как обеспечивает одновременное определение многих элементов и высокую чувствительность. Наиболее производительный способ возбуждения спектров порошковых материалов - просыпка или вдувание пробы в дуговой разряд. Но методу присущи следующие недостатки: неэффективное использование материала пробы, зависимость результатов от гранулометрического состава пробы, возможность загрязнения анализируемой пробы материалом предыдущей пробы.

Поэтому метод не нашел широкого применения при анализе дорогостоящих и чистых материалов, а также в тех случаях, когда анализируются много разных материалов.

Известен также способ введения порошковых материалов в дугу в виде штабика. Суть способа заключается в добавлении в пробу связующего материала, формирование штабика, в его сушке и введении штабика в горизонтальную дугу с некоторой постоянной скоростью. Метод обеспечивает эффективное использование материала, высокую чувствительность и точность, но более трудоемок, так как для формирования штабика постоянного сечения и плотности по всей длине необходимо продавливать вязкую массу анализируемого материала через калибровочное отверстие либо заполнить специальную форму, уплотнить и после извлечь штабик.

О

сь

00

ч

го ы

Кроме того, для предотвращения загрязнения пробы материалом предыдущей пробы применяемая для этого оснастка должна быть разового использования или тщательно очищаться, Связующее вещество также не должно содержать определяемых элементов.

Целью изобретения является снижение трудоемкости подготовки проб к анализу при сохранении высокой чувствительности, точности и эффективности использования материала.

Пробу засыпают в тонкостенную трубку, уплотняют, например, с помощью вибратора, а затем трубку с пробой вдвигают снизу в зону дугового разряда. Скорость подачи трубки зависит от материала трубки и пробы, геометрических размеров трубки, мощности разряда и подбирается экспериментально в каждом конкретном случае, Скорость подачи должна быть достаточно малой, чтобы обеспечивать полное сгорание трубки и пробы в разряде и достаточно большой, чтобы обеспечить термическую устойчивость формы трубки вне зоны разряда.

Использование трубки для транспортировки пробы в дугу является существенным отличием от известного способа, делает ненужным все операции по формообразованию штабика, кроме того, устраняется возможность загрязнения материала пробы.

Материал трубки при соответствующем выборе может содержать элементы сравнения или элементы носителя, при этом отпа- дает необходимость специального введения их в пробу, что также сокращает трудозатраты на эти операции.

Пример. Проводят анализ графитового порошка на содержание следующих примесей: марганца, магния, кремния, железа, алюминия, меди в диапазоне концентра- цийО.0005 - 0,05%. Графитовый порошок засыпают в трубку из фторопласта диаметром 2,2 мм и подают снизу в дуговой разряд переменного тока силой 7 А со скоростью 0,5 мм/с. Спектры фотографируют с помощью спектрографа ДФС-8 на фотопластинки типа ЭС. Метод обеспечивает абсолютную чувствительность З Ю9. При этом трудоемкость всех операций на получение одного спектра составляет около 2 мин, при анализе материалов из штабика - 5 мин, а при наиболее распространенном способе испарения из канала угольного электрода - 10-15 мин.

Использование предлагаемого способа спектрального анализа обеспечивает по сравнению с известным повышение производительности анализа, сокращение вспомогательных устройств и оснастки, повышение культуры труда.

Формула изобретения

Способ спектрального анализа порошковых материалов, включающий подготовку пробы к анализу, непрерывную подачу пробы в горизонтальную высоковольтную дугу и регистрацию эмиссионного спектра пробы, по которому проводят анализ, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости анализа, пробу помещают в тонкостенную трубку и подают ее в зону дуги со скоростью, обеспечивающей сохранение формы трубки вне зоны разряда и полное испарение трубки и пробы в разряде.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при спектральном анализе порошковых материалов. Целью изобретения является снижение трудоемкости подготовки проб к анализу при сохранении высокой чувствительности и точности. По способу пробу засыпают в тонкостенную трубку, уплотняют, например, с помощью вибратора, а затем трубку с пробой вдвигают снизу в зону дугового разряда. Скорость подачи должна быть, с одной стороны, достаточно малой, чтобы обеспечивать полное сгорание трубки и пробы в разряде, с другой стороны, достаточно большой, чтобы обеспечить термическую устойчивость формы трубки вне зоны разряда.