Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/24 

изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к устройствам для анализа проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с исследуемой жидкостью, и может найти применение для определения летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов и других объектов методом газовой хроматографии.

Цель изобретения -ускорение времени достижения равновесия без снижения погрешности измерений при анализе на потоке.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства; на фиг. 2 - циклограмма работы кранов и насосов.

Устройство содержит трехячеечный кран-дозатор 1 и трехячеечный переключающий кран 2, указанные на фиг. 1 в одном из двух положений (нижнее). Емкости для продукта 3 и для стандартного раствора 4 размещены в едином массивном корпусе 5. Дозирующий объем 6 подсоединен к крану- дозатору 1. Источник 7 основного газа-носителя соединен с краном-дозатором 1, а на его выходе установлены хроматографиче- ская колонка 8 и детектор Э. Источник 10 дополнительного потока газа-носителя соео

VI О СП

ю ел

N3

динен с переключающим краном 2. Линия

11сброса предусматривается для сброса анализируемой смеси через дозирующий объем 6. Оба крана 1 и 2 и емкости 3 и 4 в корпусе 5 размещаются в термостате 12, колонка 8 и детектор 9 могут находиться в отдельном термостате 13. Вне термостата

12установлены насосы 14 и 15. предназначенные для подачи жидкостей соответственно продукта и стандартного раствора. Подачу продукта осуществляют на потоке из технологического трубопровода 16, в котором на участке между штуцерами отбора 17 и сброса 18 жидкости установлен дросселирующий вентиль 19. Продукт из технологического трубопровода 16 поступает в емкость 3 для продукта по линии нагнетания, включающей трубопроводы 20, 21, насос 14 и входной штуцер 22, установленный в днище корпуса 5, Из емкости 3 продукт отбирают через штуцер 23, расположенный в средней части емкости, затем по линии сброса, включающей трубопроводы 24, 25 и насос 14. Стандартный раствор с помощью насоса 15 забирают из сосуда 26 по трубопроводам 27 и 28 линии нагнетания, через входной 29 и выходной 30 штуцеры прокачивают через емкость 4 и сбрасывают по линии, включающей трубопроводы 31 и 32.

Устройство работает в соответствии с циклограммой, изображенной на фиг. 2. В исходном положении краны 1 и 2 (фиг. 1) (обозначенные по фиг. 2 соответственно Кр1 и Кр2) находятся в нижнем положении, а насосы 14 и 15 (обозначенные на фиг. 2 соответственно Hi и На) выключены. После ввода паровой пробы стандарта, осуществляемой при переключении кранов 1 и 2 в моменты времени ti, t2, ta (фиг. 2), в момент

13включают насос Н2 и за промежуток времени III промывают емкость 4 (фиг. 1) стандартным раствором. Участок IV циклограммы (фиг. 2) отвечает анализу стандарта, который выделяется в момент t5. К моменту времени re заканчивается первая половина цикла анализа и производится очередное дозирование паровой пробы продукта после переключения кранов КР 1 и Кр 2 в моменты te, t, te. На промежутке VII работает насос Hi и обменивается жидкость в емкости 3 (фиг. 1) с продуктом. На участке VIII циклограммы выделяется в момент tio пик продукта. Промежуток времени работы насосов подобраны по циклограмме таким образом, чтобы обеспечить достаточное время (почти весь цикл анализа) для установления парофазною равновесия в емкостях. Длительность периода работы насосов и их производительность определяется требуемой кратностью промывки емкостей и коммуникаций.

Пример 1. Работ устройства проверена на примере анализа аодно-этанольных

растворов. Установка собрана на базе хроматографа Цвет-100. Емкости 3 и 4 выполнены в стальном массивном корпусе 5. Корпус 5 помещен в термостат колонок вместе с крановой сборкой и хроматографиче0 ской колонкой. Подачу жидкостей осуществляют с помощью перистальтического насоса. Насос позволяет установить две пары гибких силиконовых шлангов (диаметром 3 мм) для подачи и отвода жидко5 стей в емкости для продукта и стандартного раствора. Для исключения возможности попадания жидкости в газовый тракт аналитической схемы и исключения заливания емкостей жидкостью подачу жидкости в ем0 кости проводят в период, когда емкости находятся под избыточным давлением дополнительного газа-носителя (фиг. 3), а также используют гибкие шланги на линиях сброса насосов несколько большего диа5 метра, чем шланги на линии нагнетания, чтобы обеспечить заведомо больший отбор жидкости из емкостей, чем поступление. Управление работой кранов и насосом осуществляют от вычисляющего интегратора.

0 Жидкости по линиям продукта и стандарта подают из отдельных сосудов. При подаче жидкости в одну из емкостей во время работы насоса шланги в другую емкость пережимают зажимом Коха. Условия

5 хроматографического разделения: колонка 60x0,3 см, заполнена Полисорбом-1, температура в термостате 60°С, детектор пламенно-ионизационный, расходы основного газа-носителя (гелия)30 см3/мин, водо0 рода 30 см /мин, воздуха 300 см /мин, давление основного газа-носителя на входе в колонку 0,01 МПа, давление дополнительного газа-носителя (на подпоре) 0,08 МПа. Общая вместимость емкостей 3 и 4

5 (фиг. 1) 7 см3, соотношение газового объема и заполненного жидкостью 1:1. Величина дозируемого обьема около 0,2 см3. Объем газа на промывку дозы 5 см3. Длительность цикла анализа 10 мин. Интегратор позволя0 ет строить градуировочную кривую в координатах Snp/Scr от Спр/Сст, где Snp, Set - площади пиков продукта и стандарта, Спр, Сет - концентрации растворов продукта и стандарта.

5 Эксперименты показывают, что непосредственная подача жидкости по стальному капилляру в термостат приводит к заметному изменению температуры в шкафу термостата. Это требует проведения предварительного подогрева жидкостей, уст ранение влияния температурных колебаний, обеспечивает исполнение емкостей для парофазного анализа в одном массивном стальном корпусе. Идентичность условий для подачи жидкого продукта и стандартного раствора позволяет снизить погрешность измерений с 3-5% до 1 %.

Таким образом, применение проточных емкостей, размещенных в едином тер- мостатируемом блоке при проведении анализа на потоке (когда возможны различные температурные возмущения), позволяет реализовать режим быстрого достижения одинакового равновесия в емкостях без снижения погрешности измерений.

Формула изобретения Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф по авт.св. № 1520435. отличающееся тем, что, с целью ускорения времени достижения равновесия без снижения погрешности измерений при анализе на потоке, емкости для пробы и для стандартного раствора выполнены проточными по жидкости и размещены в едином массивном корпусе, причем входы и выходы жидкости от емкостей соединены трубопроводами с линиями нагнетания и сброса двух насосов, обеспечивающих герметичное перекрывание потоков жидкости и прокачку пробы и стандартного раствора через указанные емкости.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение при определения летучих примесей в природных и сточных водах, биологических объектах, полимерных материалах, пищевых продуктах и др. Цель изобретения - ускорение времени достижения равновесия без снижения погрешности измерений при анализе на потоке. Устройство включает емкости для пробы и для стандартного раствора, кран-дозатор с дозирующим объемом и переключающий кран для подвода давления дополнительного газа-носителя в емкости. Емкости для установления парофазного равновесия размещены в едином массивном термостатируемом корпусе проточными по жидкой фазе, имеют штуцера для подвода и отвода анализируемой жидкости и стандартного раствора. Устройство снабжено насосами, гидравлический тракт которых герметично перекрывается при подаче анализируемой жидкости, что исключает перетоки газа и жидкости из технологической и аналитической систем. 2 ил.

16

12

26

Ст

фиг.1

ft tits t« t5 tgtitafy tfo tff Фиг. г