Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1989 года по МПК G01N30/24 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, может найти применение для определения летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов и других объектов методом газовой хроматографии и является усовершенствованием устройства по авт.св. № 272228,

Цель изобретения - уменьшение погрешности ртзмерений.

На фиг. 1 показана принципиальная схема устройства; на фиг. 2 - циклограмма работы кранов; на фиг. 3 - хроматограмма анализа водно-этаноль- ных растворов.

Предлагаемое устройство содержит трехячеечный кран-дозатор 1 и четы- рехячеечный. переключающий кран 2 (фиг,1). Емкости для пробы 3 и для ,стандартного раствора 4 подсоединены к крану 2. Дозирующий объем 5 подсоединен к крану-дозатору 1. Источник 6 основного газа-носителя соединен с краном-дозатором 1, а на его выходе установлены хроматографич-ес- кая колонка 7 и детектор 8. Источник 9 дополнительного потока газа-носителя соединен с переключающим краном 2. Линия 10 сброса небольшого потока обоих газов-носителей перед мяномет- ром содержит пневмосопротивление. 11.

ел го

о

4 00

ел

SM

Линия 12 сброса предусмотрена для сброса анализируемой смеси через дозирующий объем 5. Обе емкости 3 и 4 . и оба крана -1 и 2 термостатируются, Возможно помещение устройства как в отдельном термостате 13, так и в термостате 14 колонки 7 прибора.

Устройство работает в соответствии с циклограммой, изображенной на фиг.2, В исходном положении кранов, показанном на фиг.1, дозирующий объем 5 через ячейки 1.3, 2.1 и 2.2 кранов соединен с емкостью 3 для пробы И; если ранее в ней было избыточ- -15 цикла анализа длительностью 2Т, в ное давление, то дсузирующий объем течение которого осуществляют анализ 5 заполнен парогазовой смесью, равновесной с жидкостью, налитой в емдится в-хроматографическую колонку 7 на анализ.

За период IV (фиг.2) регистрируют

. результаты разделения стандартной

смеси. В момент tg (фиг.2) кран 1 переключают в исходное положение и подготавливают дозирую1ций объем 5 для забора очередной смеси. Весь период

Q от t.j до tj (фиг,2), равный половине цикла анализа Т, устанавливают равновесие в емкости 3 для пробы при избыточном давлении. Моменту t 7 (фиг.2) отвечает завершение полного

кость 3. Поскольку другим концом допробы и стандарта. В дальнейшем операции циклически повторяются. Необходимая кратность промывки дозирующего зируюшлй -, объем 5 сообщается через 20 объема анализируемым газом обеспечи- ячейку 1.2 с линией 12 сброса, дав- вается выбором длительности интерва- ление в дозирующем объеме 5 сравнивается с атмосферой.

Цикл анализа начинается с переключения крана 1 в момент t (фиг.2) 25 во второе положение. Основным потоком газа-носителя от источника 6 с давлением Р анализируемая смесь че- рез ячейки 1.3, 1,2, 1.1 крана вводится в колонку 7. Участок I циклограм- jO газовый взят от прибора ЛХМ-8 мы (фиг.2) отвечает анализу продукта, MD, Условия хроматографического разде- в течение этого периода с помощью ления: колонка 60 х 0,3 см, заполнен- детектора 8 регистрируется хромато- ная 11олисорбом-1 с 0,5% ПЭГ - 400, грамма. В то же время от источника 9 температура термостата колонок , вспомогательного газа-носителя через детектор пламенно-ионизационный, рас- ячейку 2.3 крана 2 в емкости 4 для ходы газа-носителя (гелия) 30 , стандартного раствора создается избы- , водорода 30 , воздуха- точное давление и устанавливается рав- 300 , .давление газа-носителя новесие в системе газ-жидкость.

В момент t 2 (фиг. 2) кран 1 перево- ,,-. дят в исходное первое положение и за

лов t Ц. 1 ft, , а также давления Р , создаваемого в емкостях, 3 и 4. .

Пример. Работа устройства проверена, а его характеристики определены на-примере анализа водно- этанольных растворов. Установка собрана на базе хроматографа Цвет-100.

на входе в колонку 0,01 МПа, давление газа-носителя дополнительного (на подпоре) 0,03 МПа, Применяют краны с электроприводами, управляемыми от электронного таймера, собранного ча микросхеме. Крановые сборки собран- дс ные в соответствии с фиг.1, помещают в один термостат вместе с колонкой. Давление газов контролируют по образцовому манометру на 0,25 МПа. Емкости 3 и 4 представляют собой стальные цилиндры с навинчивающейся крышкой, внутренним объемом 20 см , в которые заливают 5 см жидкости. Величина дозируемого объема составляет около 0,3 смЗ. Длительность полуцикла анапериод II циклограммы давление в дозирующем объеме 5 сбрасывают до атмосферного в линию 12 сброса.

В момент t (фиг.2) переключают кран 2, в результате чего избыточное давление из емкости 4 для- стандартного раствора по каналу, соединяющем соответственно ячейки 2.3, 2.1, 1.3, 1,2, сбрасывается в атмосферу через линию 12 сброса. При этом дозирующий объем 5 заполняется анализируемой смесью, равновесной со стандартньпч

цикла анализа длительностью 2Т, в течение которого осуществляют анализ

дится в-хроматографическую колонку 7 на анализ.

За период IV (фиг.2) регистрируют

результаты разделения стандартной

смеси. В момент tg (фиг.2) кран 1 переключают в исходное положение и подготавливают дозирую1ций объем 5 для забора очередной смеси. Весь период

от t.j до tj (фиг,2), равный половине цикла анализа Т, устанавливают равновесие в емкости 3 для пробы при избыточном давлении. Моменту t 7 (фиг.2) отвечает завершение полного

пробы и стандарта. В дальнейшем опера ции циклически повторяются. Необходимая кратность промывки дозирующего объема анализируемым газом обеспечи- вается выбором длительности интерва-

газовый взят от прибора ЛХМ-8 MD, Условия хроматографического разде ления: колонка 60 х 0,3 см, заполнен- ная 11олисорбом-1 с 0,5% ПЭГ - 400, температура термостата колонок , детектор пламенно-ионизационный, рас- ходы газа-носителя (гелия) 30 водорода 30 , воздуха- 300 , .давление газа-носителя

лов t Ц. 1 ft, , а также давления Р , создаваемого в емкостях, 3 и 4. .

Пример. Работа устройства проверена, а его характеристики определены на-примере анализа водно- этанольных растворов. Установка собрана на базе хроматографа Цвет-100.

газовый взят от прибора ЛХМ-8 MD, Условия хроматографического разде- ления: колонка 60 х 0,3 см, заполнен- ная 11олисорбом-1 с 0,5% ПЭГ - 400, температура термостата колонок , детектор пламенно-ионизационный, рас- ходы газа-носителя (гелия) 30 , водорода 30 , воздуха- 300 , .давление газа-носителя

,-.

п

на входе в колонку 0,01 МПа, давление газа-носителя дополнительного (на подпоре) 0,03 МПа, Применяют краны с электроприводами, управляемыми от электронного таймера, собранного ча микросхеме. Крановые сборки собран- с ные в соответствии с фиг.1, помещают в один термостат вместе с колонкой. Давление газов контролируют по образцовому манометру на 0,25 МПа. Емкости 3 и 4 представляют собой стальные цилиндры с навинчивающейся крышкой, внутренним объемом 20 см , в которые заливают 5 см жидкости. Величина дозируемого объема составляет около 0,3 смЗ. Длительность полуцикла ана

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и найдет применение для определения летучих примесей в природных и сточных водах, биологических объектах, полимерных материалах, пищевых продуктах методом газовой хроматографии. Цель изобретения - уменьшение погрешности измерений. В устройство для пневматического дозирования в парофазном анализе, включающее емкость для пробы и кран-дозатор с дозирующим объемом, введены дополнительные емкость для стандартного раствора и переключающий кран, имеющий каналы, обеспечивающие в одном из его положений поочередно набирать давление газоносителя в одну из емкостей, а в другом положении сбрасывать анализируемую смесь через дозирующий объем для последующего хроматографического анализа. 1 табл., 3 ил.

раствором. После выравнивания давле- . лиза о равняе-гся Г) мин, интервалы ния в конце периода III в момент t времени t., t и f t. ., t между пе- (фиг,2) вновь переключают кран 1 во второе положение, при этом смесь, отвечающая с-га 1дартнг)му раствору, ввореключениями кранов сс с-гавляют 20 с.

Типичная хрома 1-о1--рамма при парофа ном анализе рас/гро оя этанола при

лиза о равняе-гся Г) мин, интервалы времени t., t и f t. ., t между пе-

реключениями кранов сс с-гавляют 20 с.

Типичная хрома 1-о1--рамма при парофаз- ном анализе рас/гро оя этанола при

концентрациях 0,1 об.% (но линии стандарта) и 0,5% (но линии нродукта) нри- ведена на фиг. 3.

Результаты измерений нри двух отличающихся темнературах, полученные по высотам пиков на диаграммной ленте, и по площади, полученные с интегратора ИЦ-26, приведены в таблице (шкала электрометра 2) 10 А).

Из приведенных данных следует,что устройство обеспечивает высокую воспроизводимость измерений по абсолютным и относительным значениям сигна- лов при соблюдении постоянства тем- пературы в опыте (величина СКО до 2%) . Однако изменение температуры опыта на 3°С приводит к изменению абсолютных значений сигналов по высоте на 30%, а по площади на 10%, в то время как проведение измерений по отношению к стандарту позволяет снизить величину СКО из-за изменения температуры, по кравшей мере, в 17 и 4,1 ра- за соответственно.

Таким образом, возможные изменения параметров опытов, проявляющиеся за длительные промежутки времени, автоматически учитываются в предлагаемом

ДХ -100

,%

32

29,6 1,7

1520435

изобретении при использовании стандартного раствора, анализ которого включен в общий Цикл анализа, что снижает общую погрешность измерений,

Формула изобретения

Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф по авт.св. № 1272228, отличающееся тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, в него включены емкость для стандартного раствора, источник дополнительного газа-носителя и двухпозиционный переключающий кран, в котором имеются соединяющие каналы, при этом в первом положении крана емкость для пробы соединена через каналы с входом в дозирующий объем крана-дозатора и емкость для стандартного раствора соединена с источником дополнительного газа-носителя, а во втором положении переключающего крана емкость для пробы соединена с источником дополнительного газа-носителя и емкость для стандартного раствора соединена с входом в дозирующий объем крана-дозатора.12,5

9,9

2,4

в ю-

5 Фие.д

4 ttHUH