Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1986 года по МПК G01N30/70 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти примене ние для анализа примесей в пробах, неустойчивых в условиях анализа веществ. Цель изобретения - упрощение уст ройства и повышение надежности в ег работе. На чертеже представлена принципи альная схема предлагаемого устрой- ства. Устройство содержит емкость 1 для пробы с герметичной крышкой 2 и поворотный шестиходовьй кран-дозато 3, соединенный с входом хроматографической колонки 4. Через крышку 2 емкости 1 проходит герметично соеди ненная с ней трубка 5, образующая канал для перевода паровой фазы из внутреннего объема емкости 1 в дози ровочный объем 6 крана-дозатора 3. Выход дозировочного объема 6 кранадозатора 3 соединен с трубкой 7, образующей канал для сброса паровой фазы из дозировочного объема 6 крана-дозатора 3 в атмосферу (или в дренаж). В трубке 5 установлено постоянное пневмосопротивление 8, вьшолненное в виде расплющенного участка трубки 5. На выходе трубки 7 также установлено пневмосопротивление 9, выполненное в виде расгшющенного участка трубки 7. Устройств имеет два канала 10 и 11 для подачи газа-носителя. Основной канал 10 соединен через кран-дозатор 3 с вхо дом хромагографической колонки 4. Дополнительный канал 11 соединен с трубкой 5, образующей канал для перевода паровой фазы из емкости 1 в дозировочньй объем 6 крана-дозато ра 3 , в месте между пневмосопротивлением 6 и краном-дозатором 3. В канале- 11 установлен управляемый запорньм клапан 12, в канале 10 установлены регулятор 13 расхода и ма нометр 14, а в канале 11 установлены регулятор 15 давления и манометр 16. Емкость 1 установлена в термостате 17. В предпочтительном варианте выполнения каналы 10 и 11 соединены с источниками 18 и 19 газов-носителей различной природы. На выходе трубки 7 установлен второй управляемый запорный клапан 20. Устройство работает следующим образом. Пробу анализируемого вещества (жидкость, порошок твердого материа8ла и т.п.) помещают в емкость 1, частично заполняя внутренний ее объем. Затем емкость 1 герметизируют с помощью крыщки 2 и помещают ее в термостат 17, с помощью которого поддерживают заданную температуру внутри емкости 1. По каналам 10 и 11 в устройство подают стабилизированные потоки газов-носителей, например водорода и соответственно азота. При этом кран-дозатор 3 установлен в положении, изображенном на чертеже, когда поток газа-носителя (водород), поступающий по каналу 10, через кран-дозатор подается в хроматографическую колонку 4, а из нее в детектор по теплопроводности (не показан). В этот момент, предшествующий отбору и вводу пробы паровой фазы, управляемый запорный клапан 12 закрыт, а клапан 20 открыт. Перед отбором пробы паровой фазы клапан 12 открывают и потоком газа-носителя азота продувают дозировочньй объем 6 крана-дозатора 3 через пневмосопротивление 9 в атмосферу. При этом, поскольку давление газа-носителя азота, регулируемое с помощью регулятора 15 давления, на входе в емкость 1 перед пневмосопротивлением 8 превышает давление паровой фазы в емкости 1, азот начинает поступать по трубке 5 во внутренний объем ем кости 1, создавая в ней повышенное давление. После продувки дозировочного объема 6 крана-дозатора 3 потоком газа-носителя азота (в течение 1-2 с) поворотом крана-дозатора 3 осуществляют ввод дозировочного количества азота в поток газа-носителя водорода, подаваемого в хроматографическую колонку 4, и быстро возвращает крандозатор 3 в исходное положение, когда его дозировочный объем 6 продувается азотом. Для ввода пробы паровой фазы клапан 12 закрывают. При этом в дозировочном объеме 6 начинает уменьшаться давление за счет стравливания азота через пневмосопротивление 9 и атмосферу и в него начинают поступать пары анализируемых веществ из парового пространства емкости 1 за счет создающегося перепада давлений на пневмосопротивлении 8. После заполнения парами веществ дозирующего объема 6 (5-10 с) кран-дозатор переводят, в положение, когда поток газа-носителя водорода проходит через дозируюощй объем, и вьздувают дозированное количество паров в хроматогра фическую колонку 4, Компоненты паровой фазы, включающей в качестве составной части азот и воздух, разде ляются на хроматографической колонке 4 и детектируются. Пик предварительно веденной в колонку дозы азота и суммарный пик азота и воздуха, вышедшие из колонки 4 вместе с другими разделенными пиками компонентов паровой фазы, используются для количественных расчетов хроматографического анализа равновесной паровой фазы. При этом в качестве внутреннего стандарта используется суммарный пик азота и воздуха, который сравнивается с пиком чистого азота, предва рительно введенного в колонку. Устройство позволяет также анали,зировать газообразные продукты реак ции, проводимой в емкости 1. Пример 1. С помощью устрой ства осуществляют определение содер жания общего органического углерода в сточных водах производства СК. В качестве емкости -1 используют польй цилиндр из нержавеющей стали объемом 10 мл. Пробу анализируемой воды объе мом 1 мл вводят с помощью шприца в емкость 1, в которую добавляют 1 ,5 мл пре варительно подкисленного фосфорной кислотой насыщенного раствора пер сульфата калия (рН пробы меньше 3). Емкость 1 герметизируют путем навинчивания накидной гайки, соединенной с трубкой 5. Открывают запорные клапаны 12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 азотом. Затем клапаны 12 и 20 закрывают и емкость 1 устанавливают в гнездо термостата 17, предварительно нагретого до 250-280 С, что соответствует 140-180°С внутри емкости 1, и вьщерживают при этой температуре 2-3 мин. При указанных условиях происходит окисление органических соединений, присутствующих в пробе, до двуокиси углерода и воды. Далее емкость 1 извлекают из термостата 17 и помещают на определенное время (2 мин) для охлаждения в водяной термостат (не показан) при температуре 20°С. Затем открьтают клапаны 12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 азотом, создавая избыточное давление в емкости 1. Закрывают клапан 12 и при открытом клапане 20 газообразные продукты реакции стравливаются через дозировочньй объем 6 крана-дозатора 3 и пневмосопротивление 9 в атмосферу, заполняя дозировочный объем 6. Путем поворота крана дозатора 3 дозированное количество продуктов реакции переводят потоком газа-носителя в хроматографическую колонку 4 и далее в детектор по теплопроводности. Формула изобретения 1. Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее термостатируемую емкость для пробы с герметичной крышкой, кран-дозатор, соединенный с входом хроматографической колонки, канал для перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем кранадозатора, канал для сброса паровой фазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу, канал для подвода газаносителя и канал соединения побудителя расхода с емкостью для проб, отличающе е ся тем, что, с целью упрощения устройства и повышения надежности в его работе, в него введены два пневмосопротивления, установленные в канале для перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем крана-дозатора и в канале сброса паровой фазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу, и управляемый запорный клапан, уста-новленньм в канале, соединенном с побудителем расхода. 2.Устройство по п. 1, о т л ичающееся тем, что, с целью обеспечения количественных расчетов результатов хроматографического анализа, оба канала для подачи газа-носителя соединены с источником газовносителей различной природы. 3.Устройство по пп. 1-2, отичающееся тем, что, с елью обеспечения возможности аналиа газообразных продуктов реакции, него введен дополнительный управяемый запорньй клапан, установленьй в канале сброса паровой фазы из озирующего объема крана-дозатора атмосферу.