Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов Советский патент 1991 года по МПК G01N30/08 

Изобретение относится к газохроматог- рафическому анализу, в частности к анализу изомерного состава синтетических половых аттрактантов насекомых, относящихся к алифатическим олефиновым спиртам, ацетатам и кетонам, и может найти применение в сельском хозяйств.

Целью изобретения является повышение селективности разделения и расширение круга анализируемых соединений.

Синтетический образец растворяют в пентане и вводят в поток газа-носителя азота при температуре испарителя 200°С и делении потока 1 : 50. Разделение проводят на стеклянной капиллярной колонке 51 м х х 0,25 мм, на предварительно протравленную поверхность которой плавиковой кис

лотой статическим методом при высоком давлении нанесена жидкокристаллическая неподвижная фаза холестерил-п-метоксибензоат.

Эффективность колонки 93264 теоретических тарелок по додекану при температуре существования мезофазы 176°С. Разделенные изомеры детектируют обычным способом.

Идентифицируют соединения сравнением времен удерживания хроматографиче ских пиков анализируемых веществ и стандартных образцов.

В табл.1 приведены коэффициенты емкости анализируемых веществ и селективность а неподвижных фаз в предлагаемом и известном способах

Ск X

Ю

СА СЛ

Ю

В табл.2 приведена зависимость индексов Ковача I, селективности а и степени разделения R транс-цис-7,9-додекадиени- лацетата (1) и транс-транс-7,9-додекади- енилацетата (2) и эффективности N от температуры.

Из данных табл.2 видно, что селективность данного способа выше, чем в известном способе, что дает возможность добиться более высокой степени разделения хроматог- рафических пиков изомерных веществ. Кроме того, новым неизвестным свойством жидкого кристалла является его способность разделять геометрические изомеры метиленразделенных диеновых соединений и эйкозенов, которые не разделялись известными способами.

Например, искусственная смесь из четырех изомеров сопряженных диенов: доде- кадиенилацетатов - элюируется из колонки в виде двух хроматографических пиков (первая и вторая пара изомеров имеют одинаковое время удерживания, соответственно, коэффициент емкости и селективность равны 1).

Селективность составляет 1,03 - 1,25, все изомеры разделяются, кроме транс-цис- и транс-транс-6,11-гексадекадиенилацетатов. Коэффициенты емкости анализируемых соединений меньше, чем в известном способе, что позволяет сократить время анализа в 1,5-3 раза.

Экспериментально найдено, что максимальная селективность и эффективность колонки (слабая размываемость хроматографических пиков) наблюдается в определенном интервале температур. Экспериментальные данные приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, наивысшей эффективности колонка достигает в пределах температур 170 - 190°С, т.е. в области плавления и перехода жидкого кристалла из

твердого состояния в мезофазу. При температуре перехода (175°С) селективность колонки максимальная. Разница индексов Ковача геометрических изомеров также увеличивается по мере увеличения температуры и перехода жидкокристаллической неподвижной фазы и мезофазу. При более высокой, чем 190°С температуре, эксплуатировать колонку нежелательно, так как увеличивается фоновый ток из-за того,

что жидкий кристалл начинает гореть.

В табл.3 приведена зависимость эффективности капиллярной колонки с холе- стерил-п-метоксибензоатом от скорости газа-носителя. Из табл.3 видно, что лучше

всего подходит для анализа интервал потока газа-носителя 6,0 - 15,0 см/с.

Формула изобретения

Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов путем разделения смеси на капиллярной колонке с неподвижной фазой в потоке газа-носителя с последующим детектированием разделенных изомеров, о т- личающийся тем, что, с целью повышения селективности разделения и расширения круга анализируемых веществ, в том числе половых аттрактантов насекомых, в качестве неподвижной фазы используют жидкий кристалл холестерил-п-метоксибен- зоат, разделение ведут при 170 - 190°С при скорости газа-носителя в колонке в интервале 6,0 - 15.0 см/с.

Таблица 1

Продолжение табл.1

Изобретение может найти применение в сельском хозяйстве. Целью изобретения является повышение селективности разделения и расширение круга анализируемых веществ. Анализ выполняется на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной капиллярной колонкой 51 м ^. 0,25 мм эффективностью 93264 теоретических тарелок по додекану. На внутреннюю поверхность колонки, предварительно обработанную плавиковой кислотой и метанольным раствором гидроокиси калия, статическим методом при высоком давлении нанесена жидкокристаллическая неподвижная фаза холестерил-п-метоксибензоат. Изомеры разделяют при температуре существования мезофазы 170 - 190°С, при температуре испарителя 200°С в потоке газа-носителя азота при делении потока 1:50. 3 табл.

Таблица 2

Таблица 3