Газоанализатор для определения кислорода Советский патент 1993 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению и может быть использовано для определения кислорода в воздухе и других газовых смесях.

Известен электрохимический газоанализатор для определения кислорода,состоящий из приемника, блока питания и показывающего прибора. Приемник выполнен в виде цельного блока из органического стекла и помещен в пылебрызгонепроница- емый корпус. Основным узлом приемника является чувствительный элемент, состоящий из двух золотых электродов, смонтированных на общем стержне из фторопласта и помещенных в электролит, и раствор сернокислого натрия.

Погрешность устройства составляет ±10% от верхнего предела шкалы, причем в первые сутки после пуска она может быть

завышенной во второй половине шкалы. Быстродействие газоанализатора составляет около 20 с. Показания достигают зоны погрешности примерно через 1 мин. Электролит заменяется через 10 - 20 дней в зависимости от степени загрязнения и влажности воздуха. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является газоанализатор для определения кислорода, содержащий источник излучения, расположенный под прямым углом к поверхности таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения, чувствительный элемент, состоящий из равномерно распределенного по всему объему кремнезема люминесцентного индикатора - комплекса платинового металла с N-гете- роциклическим основанием, элемент сравнения, состоящий из того же самого индикатора

5

N) 00

неравномерно распределенного по всему объему полимерного материала, непроницаемого для кислорода, приемник излучения с устройством, выделяющим спектральную область излучения индикатора, расположенный под углом 45 к поверхности чувствительного элемента и элемента сравнении, систему регистрации и управления

Известный .газоанализатор для определения кислорода не может обеспечить получения точных результатов анализа з реальных условиях (в широком диапазоне изменений температуры и влажности анализируемого газа) Интенсивность люминесценции комплексов платиновых метаплов с г-Нетероцпкли- ческими основаниями зависит or температуры, увеличиваясь с ее уменьшением. Причем характер такой зависимости различен для различных матриц Этотребуе индивидуальной градуировки газоанализатора в каждом рабочем диапазоне температур. Кроме того, для полимерных материалов, использующихся в известном устройстве в качестве матрицы элемента сравнения, характерны явления гистерезиса при резких изменениях температуры что приводит к уменьшению точности определения кислорода в т;жи- .т- ловиях эксплуатации Интенсивность люминесценции чувствительною элемента и элемента сравнения должна зависеть от влажности анализируемого газа поскольку в состав молекул индикаторов входят молекулы кристаллизационной воды. Сорбция воды из газовой фазы на поверхности таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения засисчи от матэпипла матрицы элементов температуры, влажное и анализируемого газа. Xapaf iep таких зависимостей различен доя кремнезема, использующегося j известном устооистве п качестве материала чувствительного элемента, и полимерного материала, использующегося в качестве матрицы элемента сравнения Это требует индивидуальной градуировки устройства и каждом оабо чем диапазоне влажности при различных температурах. Использование в качестве матрицы элемента срлвнпния органических полимеров, свойства которых в значительной мере зависят от условий их синтеза, требует ин ципи- дуальной градуировки каждого устройства. Изготовление элемента сравнр)чяс переменной и контролируемой по обьему полимерного материала концентрацией индикатора гичесхи невозможно

Цель изобретения повышение точно сти газоанализатора дпя определения кислорода.

Поставленная цель достигается i азо анализатором дчч onLK c fHH) кислопод. ; содержащим иг ичник . учрнич прием.uii

излучения с устройством выделяющим спектральную область излучения индикатора, систему регистрации и управления, причем источник и приемник излучения расположены под прямым углом к поверхности таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения, присоединенных к термостабили- загору и выполненных из кремнезема, в котором равномерно по всему обьему распределен

люминесцентный индикатор - комплекс платинового металла с N-гетероциклическим основанием с одинаковой концентрацией, и элемента сравнения отделен от анализируемою газа прозрачной газонепроницаемой

5 оболочкой, заполненной азотом.

Газоанализатор предпоитцтепьно содержит дв приемника излучения и два селективных спетоделителя

С целью повышения селективности чув0 ствптельный элемент покрыт кислородоп- рпницаемой фторопластовой пленкой.

Использование таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения, выполненных из кремнезема с одинаковым

5 содержанием равномерно распределенного люминесцентною индикатора и подсоединенные к термостабилизатору, обеспечивает высокую точность определения кислорода в широком диапазоне измерений температур и

0 влажности анализируемого газа за счет равенства констант скоростей тушения люминесценции индикатора кислородом в чувствительном элементе и элементе сравнения и одинаковых коэффициентов чупст-,

5 вительности определения (т. е. равных значений гчнгенсов углов наклона градуи- ровочных характеристик)

Применение н качество птериалов таблеточных чувствительного элемента и эле0 мемта сравнения кремнезема позволяет повысить точность определения кислорода, нескольку на этом носителе удается добиться рэвномэрного и воспроизводимого распределения люминесцентного индикатора

5 по всему объему сорбента. Таблетирование кремнезема позволяет получать элементы с одинаковыми коэффициентами чувствительности, не зависящими от марки и дисперсности исходного сорбента. Измерение

0 интенсивности люминесценции под прямым углом к поверхности таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения приводит к повышению точности определения кислорода за счет увеличения коэффициента чув5 ствительности

На чертеже приведена схема газоанали- тчтора для определения кислорода.

Газоанализатор состоит из источника из,.«я i двух интерференционных све- годелитр -рпГ У i гне-гочп ов 3 таблеточного

чувствительного элемента 4 и таблеточного элемента сравнения 5, помещенного а герметичную камеру 6, заполненную газообразным азотом, закрепленных на термостабилизаторе 7, двух фоточувствительных элементов 8, системы регистрации и управления 9. корпуса 10 с отверстием 11, закрытым противопы- левым фильтром 12. Для принудительной подачи анализируемого газа в корпусе 10 предусмотрены штуцеры для ввода и вывода газа (на чертеже не указаны).

Газоанализатор работает следующим образом.

Свет от источника излучения 1 попадает на два интерференционных светоделителя 2, смеющих коэффициент отражения, близкий к единице для коротковолновой области спектра, и коэффициент пропускания, близкий к единице для длинноволновой области спектра, и по световодам 3 попадает на таблеточные чувствительный элемент 4 и элемент сравнения 5, нагреваемые с помощью термостабилизатора 7. Люминесцентное излучение таблеточных элементов 4 и 5 через световоды 3 и интерференцией- ные светоделители 2 попадает на фоточувствительные элементы 8, электрический сигнал с выхода которых обрабатывается в системе регистрации и управления 9. При наличии в анализируемом газе кислорода интенсив- ность 1 люминесценции таблеточного чувствительного элемента 4 уменьшается за счет тушения люминесценции индикатора, входя- щего в состав чувствительного элемента, кислородом. Концентрация кислорода Со2 рассчитывается по формуле

Со2 К (0/1- 1),

где IQ - интенсивность люминесценции таблеточного элемента сравнения 5;

К - коэффициент пропорциональности градуировочной характеристики.

При определении кислорода в диапазоне концентраций 0 - 1 об. % погрешность измерения составляет 0,05%; 1 - 2 об.% -- 0,1%. Дополнительная погрешность от влияния температуры в диапазоне от минус 50 до 50°С и относительной влажности в диапазоне О - 100% не превышает предела нормирования по ГОСТ 13.320-86, т. е. 20% основной погрешности. Диапазон определяемых кон- центраций кислорода 7. -21 об.%.

Дополнительная погрешность при кратковременном (до 15 мин) воздействии фоновых компонентов (насыщенные пары керосина, аммиака, ацетона) составляет 50 %.

При длительном воздействии насыщенных паров указанных соединений величина выходного сигнала стабильна, что позволяет определять кислород в герметичных емкостях, заполненных керосином, аммиаком или ацетоном.

Дополнительная погрешность от влияния этих соединений полностью исключается после покрытия таблеточного чувствительного элемента 4 кислородопроницаемой фторопластовой пленкой.

Таким образом, предлагаемый газоанализатор для определения кислорода позволяет повысить точность определения в широком диапазоне изменения температуры и влажности анализируемого газа.

Формула изобретения

1. Газоанализатор для определения кислорода, содержащий источник излучения, расположенный с возможностью ввода излучения под прямым углом к поверхности таблеточных чувствительного элемента, выполненного из кремнезема, в котором равномерно по всему объему распределен индикатор в виде комплекса платинового металла с N-гетероциклическим основанием, и газонепроницаемого элемента сравнения с индикатором, приемник излучения с устройством, выделяющим спектральную область излучения индикатора, систему регистрации и управления, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности, в него введены второй приемник излучения, два селективных светоделителя, термостабилизатор, при этом чувствительный элемент и газонепроницаемый элемент сравнения расположены в тепловом контакте с термо- стабилизитором, селективные светоделители расположены между источником и приемником излучения, которые размещены с возможностью регистрации излучения под прямым углом к поверхности чувствительного элемента и газонепроницаемого элемента сравнения, причем газонепроницаемый элемент сравнения выполнен из кремнезема с равномерным по обьему распределением индикатора с содержанием, равным содержанию индикатора в чувствительном элементе, и снабжен газонепроницаемой оболочкой, заполненной азотом.

2. Газоанализатор по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности, чувствительный элемент покрыт кислородопроницаемой фторопластовой пленкой.

/

8

8

Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению и может быть использовано для определения кислорода в воздухе и других газовых смесях. Цель изобретения - повышение точности, достигается путем введения в газоанализатор, содержащий источник и приемник излучения и таблеточный чувствительный элемент из кремнезема с равномерно распределенным по его объему индикатором и газонепроницаемый элемент сравнения с индикатором, второго приемника излучения, двух селективных светоделителей и термостабилизатора. Кроме того, элемент сравнения выполнен из кремнезема с равномерно распределенным по его объему индикатором с содержанием, равным содержанию индикатора в чувствительном элементе, при этом чувствительный элемент и элемент сравнения размещены на термостабилизаторе, а излучение приемника регистрируют под прямым углом к поверхности элементов. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. сл с