Устройство для дифференциально-термического анализа Советский патент 1982 года по МПК G01N25/02 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1

Изобретение относится к физико-химическому анализу, в частности, процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами в жидкостях и твердых веществах в автоклавных условиях.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа (ДТА), состоящее из нагревательного блока, термопары и pieгистрирующей аппаратуры. В этом устройстве предусматривается повыщение точности измерений за счет улучщения теплообмена между тиглем и спаем термопары. Для этой цели спай термопары вплавляется в металлическую платфармочку, на которую устанавливается металлический тигель 1.

Однако диапазон исследуемых сред этого устройства ограничен твердыми веществами и, кроме того, оно не позволяет проводить термический анализ в автоклавных условиях.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда с крыщкой и термопары, причем каждая из ячеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства 2.

Недостатком этого устройства является ограниченный диапазон рабочих температур (не более 250-300°С), так как герметичные вводы термопар, выполненные из эмали, быстро теряют механическую прочность при температуре выще 250°С, кроме того, они неустойчивы в щелочных средах.

Цель изобретения - повыщение точности анализа при температурах выще 250°С.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для дифференциально-термического анализа, содержащем нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда с крыщкой, термопары и радиатора, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства, нижняя часть крыщки в 20 центральной части снабжена полым стержнем, через который проходит одна из проволок термопары, спаянная с нижним концом стержня, а другая проволока спаяна с крышкой и вьшолнена из того же материала, что и крышка.

Таким образом, термопарный спай в такой конструкции образован соединением нижнего конца стержня крышки ячейки с проволокой, причем стержень и проволока из разных металлов, а другая проволока термопары из того же металла, что и крышка, поэтому их спай в верхней части крышки не вносит никакой дополнительной электродвижущей силы в электрическую цепь дифференциальной термопары и представляет собой один термочувствительный элемент.

Предлагаемая конструкция устройства с крышкой-термоэлементом обеспечивает высокую чувствительность термопары и низкую тепловую инерционность вследствие хорошего теплового контакта рабочего спая через радиатор с исследуемой средой.

Отсутствие каких-либо герметизирующих приспособлений для вводов термоэлементов в автоклавное пространство дает возможность повысить рабочую температуру устройства и без потери чувствительности дифференциальной термопары, тем самым расширить диапазон температур исследования, а также повысить надежность работы устройства в автоклавных условиях и уменьшить тепловую инерционность установки.

На чертеже изображена конструктивная схема предлагаемого устройства для дифференциально-термического анализа.

Металлический стаканчик 1 через герметизирующую металлическую прокладку 2 закрыт крышкой 3. Стаканчик 1 герметизируется накидной гайкой 4 через прижимное кольцо 5. Сама ячейка помещена в массивный цилиндрический блок 6 из высокотеплопроводного металла, сверху блок закрыт крышкой 7 из того же металла.

Цилиндрическая форма блока в каждый момент времени обеспечивает идентичность распределения тепловых потоков в эталонной и рабочей ячейках. Ячейка 1 и крышка 4 электрически изолированы от блока 6 диэлектрическим высокотемпературным слоем 8. Внутри ячейки находится стаканчик 9 с исследуемой средой 10. Стаканчик выполнен из химически устойчивого материала.

Конфигурация крышки 3 такова, что в центральной части она имеет полый стержень 11. Внутри стержня находится электроизолирующая трубочка 12, через которую проходит одна из проволок термопары 13. Проволока 13 и конец полого стержня крышки 3 спаяны и образуют рабочий термопарный спай 14.

Другая проволока 1, выполненная из того же металла, что и крышка, приваривается к ней в точке 16, изготовление ее не вносит дополнительной термо-ЭДС в термоток рабочего спая 14.

К рабочему спаю 14, расположенному над исследуемой средой, приваривается также радиатор 17, изготовленный из материала крышки, либо термопарной проволоки 13. Весь блок устанавливается в печном пространстве, где температура поднимается по заданной программе.

При работе устройства исследуемое вещество 10 помещается в металлический

стаканчик 9 (твердая фаза на поверхностях

радиатора 16), который устанавливается

в стаканчик 1. Стаканчик 1 закрывается

крышкой 3 с предварительно уложенной

прокладкой 2. Концы термопары 13 и 15

пропускаются через прижимное кольцо 5 и

накидную гайку 4.

Пространство стаканчика 1 герметизируется затягиванием накидной гайки 4. Аналогично готовится к работе и эталонная ячейка. Обе ячейки устанавливаются в блок 6 и закрываются крышкой 7. Подготовленный таким образом блок устанавливается в печном пространстве.

Холодные концы термопары подключаются к регистрирующемуприбору и термостатируются. Перед началом термического анализа блок необходимо предварительно выдержать для устранения первоначальной разницы температур в рабочей и эталонной ячейках, которая может возникнуть при подготовке ячеек к работе. Контроль за выравниванием температур в ячейках осуществляется по дрейфу регистратора. Установка готова к работе по окончании дрейфа.

Использование предлагаемого устройства позволяет повысить точность измерений

ДТА при температурах выше 250°С при исследовании процессов, происходящих в автоклавных условиях в различных системах

Формула изобретения

Устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда с крыщкой, термопары и радиатора, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа при температурах выше 250°С, нижняя часть крышки в центральной части снабжена полым стержнем, через который проходит одна из проволок термопары, спаянная с нижним концом стержня, а другая проволока спаяна с крыщкой и выполнена из того же материала, что и крышка.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР по № 2803591/25, кл. G 01 N 25/02, 1979,