Устройство для дифференциально- ТЕРМичЕСКОгО АНАлизА Советский патент 1981 года по МПК G01N25/02 

1

Изобретение относится к анализу процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами, в жидкостях и жидких средах в автоклавных условиях.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа, состоящее из нагревательного блока, термопары и регистрирующей аппаратуры, предусматривающее повьшение точности измерений за счет повышения чувствительности термопары и уменьшения ее инерционности путем улучшения условий теплообмена i .ежду тиглем и спаем термопары. Для этой цели спай термопары вплавляется непосредственно в металлический тигель Г1 .

Однако диапазон исследуемых сред такой конструкции ограничен твердыми фазами и не позволяет проводить термический анализ жидких фаз.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее нагревательный блок с идентичными по конструкдии рабочей и эталонной ячейками. Каждая ячейка состоит из цилиндрического металлического сосуда с внешней резьбой в верхней части и металлической крышки с чехлом для термопары.

изготовленные как единое целое. Ввод термоэлемента в реакционное пространство осуществляется через чехол Kj auки. В ячейке можно анализировать как твердые, так и пастообразные гетерогенные системы в автоклавных условиях 2 .

Недостатками этого устройства являются низкая чувствительность и

0 высокая инерционность термоэлемента вследствие конструктивного ввода его через чехол, ограниченный диапазон исследуел«лх сред.

Цель изобретения - повышение точ5ности анализа процессов, сопровождаквдихся тепловыми эффектами, и расширение диапазона исследуемых веществ.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для дифференциально-термического анализа, включгиощее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда и термочувствительного элемента, каждая из ячеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термочувствительного элемента, расположенным вне реакционного пространства.

На чертеже схематически иэображена конструкция предлагаемого устройства.

Устройство для дифференциальнотермического анализа содержит металлический сосуд 1, который через герметизирующую прокладку 2 закрыт крыш кой 3. В крышке 3 через герметические вводы 4 непосредственно в реакционное пространство пропущены термопарные проволоки 5. Сосуд 1 герметизируется накидной гайкой б через прижимное кольцо 7. Термопарный спай приварен к металлическому радиатору 8, который входит во внутренний сосуд 9, выполненный из материала с низкой теплопроводностью и высокой химической устойчивостью. Вся ячейка помещена в массивный цилиндрический блок 10 из высокопроводного металла, сверху блок закрыт крЕлшкой 11 из того же металла. Цилиндрическая форма блока обеспечивает идентичность распределения тепловых потоков в каждый момент времени в эталонной и рабочей ячейках. Весь блок устанавливается в печном пространстве, где температура поднимается по -заданной программе.

При работе устройства и-сследуемый образец или жидкая фаза помещается в сосуд9. Возможна одновременная загрузка твердой и жидкой фаз для изучения их взаимодействий под давление при нагревании , Тепло, выделяемое или поглощаемое при взаимодействии, передается на спай термопары через высокотеплопроводный радиатор, который расположен непосредственно в реакционном пространстве. Сосуд 9 устанавливается в цилиндрик, который закрывается крышкой 3 с предварительно уложенной прокладкой 2. Кон цы термопары 5 пропускаются через прижимное кольцо 7 и накидную гайку 6. Рабочее пространство сосуда 1 герметизируется затягиванием накидной гайки 6. Аналогично готовится к работе и эталонная ячейка. Обе ячейки устанавливаются в блок 10 и закрываются крышкой 11. Подготовленный таким образом блок устанавливается в печном пространстве. В рабочем сое тоянии спай термопары находится над поверхностью исследуемого вещества (системы) и тепловой контакт осуществляется через радиатор, который расположен в реакционном пространстве. Перед началом термического анализа блок необходимо предварительно выдержать для устранения первоначальной разности температур в/рабочей и эталонной ячейках, которая может возникнуть при подготовке ячеек к работе. Контроль за выравниванием температур в ячейках осуществляется по дрейфу регистратора. Установка готова к работе по окончании дрейфа..

Предлагаемая конструкция ввода спая термопары в реакционное пространство и соединение его с радиатором обеспечивает высокую чувствительность ввиду высокой теплопроводности радиатора и хорошего теплового контакта термопары с радиатором, что повышает точность анализа процесса. Кроме того, введение радиатора резко уменьшает конвекционные тепловые потоки, так как реакционное пространство делится на более мелкие объе1 1ы. Радиатор также усредняет температуру по объему и устраняет влияние температурных флуктуации, выполняет функции носителя твердой фазы. Использование радиатора в качестве носителя твердой фазы дает возможность увеличить поверхность взаимодействия между твердой и жидкой фазами в п раз (п - число пластин-носителей твердой фазы, в данном случае п 4), что приводит к улучшению условий протекания итепловыделения в единицу времени.

Положительный эффект от введения радиатора позволяет повысить точность измерений и расширить диапазон исследуемых сред. Использование предлагаемого устройства позволяет обеспечить возможность проведения ДТА в ншдкостных и гетерогенных системах с любым отношением жидкого к твердому и таким образом расширить диапазон исследуемых сред, что позволяет исследовать автоклавные процессы в условиях, максимально приближенных к производственным, повысить чувствительность ДТА, тем самым точность измерений и точность анализа.

Формула изобретения

Устройство для дифференциальнотермического анализа, включагадее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда и термочувствительного элемента, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что,с целью повышения точности анализа и расширения диапазона исследуемых сред, каждая из ячеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термочувствительного элемента, расположенным вне реакционного пространства.

Источники информации, пр1{нятые во внимание при экспертизе

1.Патент Франции № 2134768, кл. G 01 N 25/00, 1973.

2.Ахметов К.М., Угорец М.З. и Букетов Е.А. Гидротермальное разложение гидроокисей меди (II), кобальта (II) и никеля (II).- Труды ХМИ,. Караганда, Наука, АН КазССР, 1970, т. XVI (прототип).

/Г