Индикаторный состав для определения хлористого водорода и хлора в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к способам определения малых концентраций хлористого водорода и хлора в промышленных газах и может применяться, например, в нефтехимической промышленности для определения концентрации HCI в процессе активирования катализатора риформинга и при оценке коррозионной опасности газовой среды, на предприятиях хлорорганиче- ского синтеза для анализа абгазных HCI и CI2, а также для определения их в воздухе рабочей зоны.

Цель изобретения - повышение чувствительности, обеспечение возможности анализа в присутствии сероводорода , а также упрощение изготовления индикаторных трубок. Дополнительной целью является обеспечение возможности анализа также в присутствии диоксида серы. В предложении используют в качестве колористического реагента 1,5-дифенил-3(п-хлорфенил)-вердазил ()или 1,3,5-трифенилвердазил (H-Vd). наносимые на инертный носитель в виде раствора в пропиленкарбонате. При продувании хлористого водорода и хлора

О

а

а

Ко

салатово-зеленый цвет индикаторной массы изменяется на красно-фиолетовый. Оп- ределениюНС иС12 не мешают влага, пары спиртов, алифатических и ароматических углеводородов, кетонов, оксид и диоксид уг- 5 лерода. Предлагаемый индикаторный состав характеризуется линейной зависимостью длины зоны изменения окраски кон- центрации HCI и CI2 по всей длине столба наполнителя, что упрощает градуировку ин- 10 дикаторных трубок (ИТ). Важно, что измене- ние окраски вердазила обусловлено химической реакцией, протекающей быстро и количественно, что обуславливает четкую границу окрашенных зон. Следует также 15 учитывать простоту изготовления индикаторного состава согласно настоящему изобретению и ИТ на его основе, состоящий, в отличие от прототипа, из одной зоны наполнения (в прототипе две зоны).20

Соотношения компонентов индикаторного состава, приведенные в примерах описания, находятся в пределах, мас.%:

Вердазильный радикал 0,016-0,034 Пропиленкарбонат0,422-0,776 25

Нейтральный носительОстальное

Соотношения компонентов выбрали из соображений удобства практического применения индикаторных трубок, изготовлен- ных на основе предложенного 30 индикаторного состава. При этом учитывались объем анализируемого газа (отбирается 400 см газа при помощи газоотборного устройства газоанализатора УГ-2) длина промышленных заготовок для ИТ (общая 35 длина 90 мм), время анализа (не более 5 мин), масштаб шкалы при указанных условиях (1 миллионная доля (м.д.) 5 мин) интервал определяемых концентраций 1-10 м.д. (для HCI 1мд.1,6 мкг, для CI2 - 3,2 мкг 40 в предложении, а в прототипе для HCI и С предел обнаружения 100 мкг).

Пример. Наполнитель готовят исходя из его расхода на одну индикаторную трубку (ИТ) с внутренним диаметром 48 мм 45 и длиной наполнения 50 мм:

H-Vd0,00027 г (0,021 мас.%)

Пропиленкарбонат (ПК) 0,007г (0,540 мас.%)

Нейтральное стекло (0,20-0.40 мм) 1,29 г (99,43 мас.%)50

Навески H-Vd и ПК растворяют в 0,05 см3 ацетона, раствор смешивают с нейтральным стеклом. Смесь высушивают при 40-45°С при постоянном перемешивании для достижения равномерного распределе- 55 ния реагента и жидкой фазы по поверхности носителя. Высушивание продолжают до исчезновения запаха ацетона. Полученной массой заполняют ИТ. добиваясь равномерного распределения наполнителя по объему. Для удержания наполнителя в ИТ используют ватные тампоны.

П р и м е р 2. Наполнитель исходя из его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения 50 мм . H-Vd0,00027 г (0,024 мас.%)

ПК0,007 г (0,621 мас.%)

Нейтральное стекло (0,50-1,00 мм) 1,12 г (99,355 мас.%)

Готовят наполнитель и заполняют ИТ как в примере 1.

П р и м е р 3. Наполнитель готовят, исходя из его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения 50 мм :

H-Vd0,00027 г (0,020 мас.%)

ПК0,007 г (0,53 мас.%)

Нейтральное стекло (0,25-0.5 мм) 1,31 г (99,449 мас.%)

Готовят наполнитель и заполняют ИТ как в примере 1.

П р и м е р 4. Наполнитель готовят исходя из его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения 50 мм:

H-Vd0,00027 г (0,016 мас.%)

ПК0,007 г (0,422 мас.%)

Песок кварцевый (0,025-0,50 мм) 1,65 г (99,56 мас.%)

Готов-ят наполнитель и заполняют ИТ как в примере 1.

При продувании через ИТ приготовленного согласно примерам 1-4 1 л газа, содержащего 1 м. д. HCI или CI2, изменение окраски столба наполнителя по длине составляет 5 мм. Открываемый минимум для HCI составляет 1,6 мкг,для CI2 - 3,2 мкг/в прототипе 100 мкг CI2 или HCI / ИТ нечувствительны к сероводороду.

П р и м е р 5. Наполнитель готовят исходя из его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения 50 мм:

Cl-Vd0,00031 г (0,034 мас.%)

ПК0,007 г (0,776 мас.%)

Сахароза (0,25-0,50 мм) 0,895 г (остальное 99,19 мас.%)

Готовят наполнитель и заполняют ИТ как в примере 1. При продувании через ИТ 1 л газа, содержащего 1 м.д. HCI или CI2, изменение окраски столба наполнителя по длине составляет 5 мм. Открываемый минимум для HCI составляет 1,6 мкг для CI2 - 3,2 мкг. Применение сахарозы в качестве носителя и Cl-Vd в качестве колористического реагента делает ИТ нечувствительным как к сероводороду, так и к диоксиду серы. Формула изобретения 1. Индикаторный состав для определения хлористого водорода и хлора в воздухе,

включающий колористический реагент, нанесенный на инертный носитель, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения возможности анализа в присутствии сероводорода, а также упрощения изготовления индикаторных трубок, в качестве реагента используют соединения, содержащие вердазильный paj дикал; 1,5-дифенил-3-{п-хлорфенил)-вердэ- зил или 1,3,5 -трифенилвердазил.

растворенные в пропиленкарбонате, а в качестве инертного носителя - сахарозу, стекло или песок.

2. Состав по п. 1,отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа в присутствии также диоксида серы, в качестве реагента используют 1,5-ди- фенил-3-(п-хлорфенил)-вердазил, а инертного носителя - сахарозу.

Изобретение относится к способам определения малых концентраций хлористого водорода и хлора и может быть использовано на предприятиях нефтехимической промышленности и хлороорганического синтеза. Цель - повышение чувствительности, обеспечение возможности анализа в присутствии сероводорода и диоксида серы. В качестве колориметрического реагента используют соединение, содержащее вердазильный радикал-1,5-дифенил-3-(п-хлорфенил)-вердазил, растворенный в пропиленкарбонате, а инертного носителя - сахарозу. Для анализа в присутствии сероводорода в качестве соединения, содержащего вердазильный радикал, используют 1, 3, 5-трифенилвердазил, а носителя - также песок или стекло. Соотношения компонентов индикаторной смеси, мас.%: органический реагент 0,016 - 0,034, пропиленкарбонат 0,422 - 0,776, нейтральный носитель - остальное. Открываемый минимум для ACL 1,5 мкг, для CL₂ - 3,2 мкг. 1 з.п. ф-лы.