Неорганический ионообменник и способ его получения Советский патент 1991 года по МПК B01J20/06 C01B35/00 

Изобретение может быть использовано .для селективного извлечения бора из природных вод и производственных растворов.

Цель изобретения - увеличение обменной емкости ионообменника по бору и повышение его термической устойчивости при сушке.

Пример 1. Готовят два раствора: первый 51,28 г Мд(ОН)2 6Н20. 43.62 г М(МОз)2 6Н20, 1,935 г ZrOCl2 8Н20 в 1,0 дм воды и второй 43 г NaOH в 2,0 дм3 воды. При непрерывном перемешивании первый раствор вливают во второй, рН жидкой фазы доводят до 10,8-11,0. Коагулянт отмывают на фильтре тремя порциями воды, отфильтровывают и наносят на противень слоем толщиной 4-6 мм, сушат при температуре 105°С в течение 4-6 ч. Высушенный материал декриптируют в воде и выдерживают в ней в течение 1-2 сут. Затем воду заменяют последовательно 0,1,0,2, 0,5 и 1,ОМ растворами NaOH и в каждом из них выдерживают материал в течение 4 ч. Замачивание материала приводит к его набуханию и увеличению объема примерно в 1,5 раза. Основную фракцию его составляют частицы 0,4-0,7 мм. Состав готового ионообменника характеризуется мольным содержанием магния, никеля (II) и циркония (IV) 0,57 Mg( 0,42 NI(OH)2 0,015 Zr02 (образец № 1). Количество приготовленного ионообменника составляет 26,5 г (в расчете на массу безводных гидроксидов), прямой выход ионообменника в готовый продукт 96,9%.

В аналогичных условиях были синтезированы еще 2 образца ионообменников соаэва: 0.57 MgfOHfc 0,42 NI(OH)2 0,010 Zr02 (образец № 2) и 0,57 Mg(OH)2 0,41 Ni(OH)2 0,020 Zr02 (образец N 3).

При осаждении ионообменников мольное соотношение солей магния, никеля и циркония для образцов 1-3 соответственно составляло: 1:0.75:0,035; 1:0,74:0,026; 1:0,74:0.045.

Пример 2. Готовят два раствора: первый 51,28 г Мд(МОз)а бНаО, 14,9 г ЬШОзЬ 6Н20, 0,82 г ZrOCIa 8НаО в 1,0 дм воды и второй 25 г NaOH в 2,0 дм3 воды, При непрерывном перемешивании первый раствор вливают во второй, рН жидкой фазы доводят до 10,8-11,0.

Далее приготовление ионообменникз проводят согласно методике, изложенной в примере 1.

Состав готового ионоообменника характеризуется мольным содержанием магния, никеля (II) и циркония (IV) 0,78 Мд(ОН)2 0.20 NI(OH)2 0,0100 Zr02 (образец № 4). Количество приготовленного ионо- обменника составляет 16,3 г (в расчете на массу безводных гидроксидов), прямой выход ионообменника в готовый продукт 97%.

В аналогичных условиях были синтезированы еще 2 образца ионообменников состава: 0,78 Мд(ОН)2 0,20 N1(0 0,0175 Zr02 (образец Nfc 5) и 0,78 Мд(ОН)2 0.20 NI(OH)2 0,020 Zr02 (образец Nk 6).

При осаждении ионообменников мольное отношение солей магния, никеля и циркония для образцов 4-G соответственно составляло: 1:0,255:0,020; 1:0,025:0,031 и 1:0,25:0.035.

Пример 3. Проводят синтез сорбента аналогично примеру 1 с тем отличием, что сушку осадков ионообменников состава 0,57 Мд(ОН)2 0,42 NI( -0,015 Zr02 проводят при температурах 25. 100 и 120°С (образцы 7-9 соответственно),

Пример 4. Ионообменники, полученные согласно примерам 1-3, испытывали на сорбцию бора из раствора состава, г/дм3: LICI 0,025; МаНСОз 0,136; KI 0,0156; KCI 2.81; NaBr 0,401; NaCI 84,6; RbCI 0.003; MgCl2

7.27; CaCl2 14,37; FeCb 0,0034; Srd2 2,6; В2ОзО,65; рН 8,2.

Навеску сорбента (5 г) помещали в ионообменную колонку с параметрами 30 см х

0,375 см2 и пропускали через слой ионообменника раствор со скоростью 2 м/ч до полного насыщения по бору. Десорбцию поглощенного бора осуществляют путем пропускания через колонку раствора гидроксида натрия с концентрацией 1 моль/л со скоростью 1 м/ч. Степень десорбции бора составила 98-100%.

В таблице приведены значения обменной емкости по бору образцов, синтезированных по примерам 1-3 и по прототипу.

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа по сравнению с прототипом состоят в увеличении обменной емкости по бору в 1,3-1,9 раз и большей

термической устойчивости сорбента при сушке (снижение емкости при 105°С 12%, у прототипа 25%).

Формула изобретения v

1. Неорганический ионообменник на основе смеси гидратировэнных оксидов магния, никеля и циркония общей формулы

m Mg(OH2) - n Ni(OH)2 p ZrO, где m 0.57-0.7Б;

n 0,20-0,42;

p 0,010-0,020,

для извлечения бора из высокоминерализованных растворов.

2, Способ получения неорганического

ионообменника на основе смеси гидратиро- ванных оксидов металлов, включающий совместное осаждение гидратированных оксидов металлов, отделение осадка от жидкой фазы и его сушку, отличающийся

тем, что, с целью увеличения обменной ем- кости ионообменника по бору и повышения его термической устойчивости при сушке, осаждают гидратированные оксиды магния, никеля и циркония при мольном соотношении металлов в растворе соответственно 1:(0,25-0,75):(0,020-0,045), а сушу осадка ведут при 100-120°С.

Изобретение относится к неорганическим ионообменникам для извлечения бора из растворов и способам их получения. Цель изобретения - повышение обменной емкостью по бору и устойчивости к сушке при повышенных температурах, что способствует интенсификации процесса сушки. Ионооб- менник имеет состав: mMg(CH)2 nNI(OH)2x xpZr02, где ,57-0,78; ,20-0.42: ,0100-0,020. Способ его получения заключается в следующем. Проводят осаждение смеси гидрооксидов магния, никеля (II) и циркония (IV) из кислых растворов их солей щелочными реагентами при мольном от- ношении в растворе соответственно 1 :(0,25-0,75):(0,020-0,045) путем вливания раствора смеси солей магния, никеля (II) и циркония (IV) в раствор щелочи, отфильтровывают и высушивают осадок при 100-120°С и декриптируют в воде. Обменная емкость ионообменников по бору при сорбции из высокоминерализованного раствора составляет 37-59 мг/г. 2 с.п. ф-лы, 1 табл. И