Катализатор для синтеза аммиака Советский патент 1976 года по МПК B01J23/78 B01J21/06 

(54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА

lULi-cTe катализатор для синтеза аммиака, содержащий окмсь железа, окись или карбонат кобальта и в качестве гфсмоторов окислы алгминия, кремния, циркония, глггния, кальиля, калия, редкоземельных элемектоз 1 . Катализатор может также содержать окись железа, промотированую окислами алюминия, калия, Кс1льи т. гфемния, магния, ванадия 21. Ближайшим к предлагаемому является катализатор, включающий, вес.%: окись железа 38-54,5; окись калия 0,5-2: феррит кобальта 25-35; феррит магния 20-25 3. Однако JTOT катализатор имеет недостаточно высокую активность при низких температурах синтеза аммиака (375-450°С), равную 12,8-21,0%, и недостаточную механическую прочность (82%) нераспыленного остатка. Целью изобретения является повышение активности катализатора при 375-450° С и механической прочности. Указанная цель достигается тем, что катализатор дополнительно содержит окись циркония при следующем содержании компонентов, вес.%: окись железа 38-51,5; окись калия 0.5-2; феррит кобальта 25-33; феррит магния 20-24; окись циркония 3-12. Предлагаемый катализатор осажденного типа обладает на 10-15% более высокой активностью в области температур 375-450° С и более высокой (на 1C-12%) механической прочностью, чем известный катализатор. Пример. Катализатор, имеющий химический состав,%: TfigO AS; С О Fpg 04 26 ; Mg KjO 1%; ZrO, 5, готовят следующим образом. Из водных растворов, содержащих 400 г Ре(ЫОз)з9Н20 и 32 г Мд(МОз)2- 6Н20 57г-ным водным раствором аммиака при рН9-10 осаждают гидроокиси Ре(ОН)з и (ОН)2. Затем осаждают гидроокись кобальта из водного раствора, содержащего 39 г Со(ЫОз)2 ЗН20, водным 5%-ным раствором аммиака при рН 8. Свежеосажденные гидроокиси тщательно перемешивают механической мешалкой с 5,0 г гидроокиси циркония Zr(OH)4, центрифугируют, гранугчруют, сушат на воздухе, затем в сушильном шкафу при 80° С и прокаливают при 400° С в течение 3 час. Затем полученный катализатор восстанавливают азот-водородной смесью при 100 атм, W 30 000 час, постепен}.о повышая температуру от 300 до 475° С через 25° С, вьщерживая каждую температуру в течение 4 час. После зарершения процесса восстановления катализатор охлаждают и пассивируют азотом, содержащим до 0,1% Ог, в течение 6 час. Восстановленный и запассивированный катализатор пропитьтают спиртовым раствором щелочи до содержания 1,0вес.%

Пример 2. Катализатор, имеющий химический состав,%: FejO, 38,5; CoFe204 31; MgFeiOa 20; К200,5; ZrO2 10, готовят следующим образом.

Из водных растворов, содержащих 380 г Ре(ЫОз)з 9Н20 и 26г Мд(МОз)26Н20, 5%-ным водным раствором аммиака при рН9-10 осаждают гидроокиси Ре(ОН)з и Мд(ОН)2. Затем осаждают гидроокись кобальта из водного раствора, содержащего 42 г Со (N03)2 6Н20, водным 5 %-ным раствором аммиака при рН 8. Свежеосажденные гидроокиси тщательно перемепшвают механической мещалкой с 10 г Zr(OH)4 центрифугируют, гра; улируют, как в примере 1. Полученный ка тализатор восстанавливают, и наносят окись калия отшсанным способом.

Пример 3. Катализатор, имеющий химический состав,%: Ре2Оз 50; CoFe2O4 25; MgFe2O420; ZrO, 3; 2,готовят

следующим образом.

Из водных растворов, содержащих 420 г Fe(N03)39H20 и 31 г Мд(МОз)2 6Н20 5%-ным водным раствором аммиака при рН 9-10

осаждают гидроокиси Яе(ОН)з и Мд(ОН)2. Затем осаждают гидроокись кобальта из водного раствора, содержащего 31гСо(ЫОз)2 6Н20, водным раствором аммиака при рН 8. Свежеосаждеиные гидроокиси тщательно перемещивают механической мешалкой с Зг Zr(OH)4, центрифугируют гранулируют, как в примере 1. Полученньш катализатор восстанавливают и наносят окись калия способом, описанным в примере 1.

Результаты испытаний активности катализаторов представлены в таблице.

Сравиительные данные по испытанию активности известного и предлагаемого катализаторов при Р 300 aT,W 30000

Приведенные в таблице результаты показывают, что активность предлагаемого катализатора выще, особено в области низких температур синтеза аммиака. Так при 400° С активность (по константе скорости процесса) предлагаемых катализаторов на 10-15% выще, чем активность известного образца. Предлагаемьй катализатор является также более механически прочным, чем известный образец. Со« держание нераспьшенного остатка после испытания активности выше, чем у известного образца на 1U %. Он также устойчив в условиях промышленной зксплуатации. При повышении температуры процесса до 550° С активность не меняется.

Высокие активность и механическая прочность катализатора обусловлены химическим составом его, обеспечивающим получение большого числа активных участков ( повыщенное значение удельной активности).