Способ определения металлических примесей в неограническом материале Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 C01G37/14 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения металлических примесей в неорганическом материале.

Целью изобретения является обеспечение анализа примесей в хлориде хрома (III).

П р и м е р 1. Для определения содержания примесей в хлориде хрома (III) применяют атомно-абсорбционный спектрофотометр, например Перкин-Эльмер модели 503. Намерение степени поглощения проводят с источником резонансного излучения в виде лампы полого катода.

Все реактивы обладают достаточной чистотой.

Определение примесей осуществляется в интервале концентраций 0.005-0,5%. Использовано пламя закись азота - ацетилен для Са и AI и воздух-ацетилен для всех других элементов.

В условиях проведения анализа влияние Сг(1И) на абсорбцию определяемых элементов (за исключением железа и алюминия)

не наблюдается, Незначительное влияние хрома на абсорбцию Fe и AI контролируют прибавлением чистого от этих примесей хлорида хрома в растворах градуировочных характеристик или путем использования метода добавок,

Стандартные растворы Fe и AI с содержанием 1 мг/мл металла готовят путем растворения навески металла в 30 мл HCI (1:1 по объему), растворенную навеску переводят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой. Растворы Ni, Co получают лу- тем растворения металла в 30 мл НМОз(1:1) и также переводят в мерную колбу на 100 мл. Растворы Мп и Мд получают растворением соответствующих оксидов в HCI (1:1), стандартный раствор Са из карбоната кальция также растворением навески в HCI (1:1 по объему). Стандартные растворы металлов с содержанием 0,1 мг/мл готовят разбавлением полученных растворов в 10 раз.

Для определения воспроизводимости методики (неисключенной систематической

со

с

о

00

ю

00 Os VI

погрешности) приемом введено-найдено готовят этиленгликолевые растворы бихро- матов калия и хлорида хрома (III), адекватные по содержанию хрома (III) с анализируемыми объектами. Для спределения содержания металлических примесей в используют указанные стандартные растворы.

Для градуировочной характеристики готовят растворы в интервале концентраций определяемых элементов от 0 до 0,035 мг/мл, содержащие 30-40% этиленгликоля,10-20% ацетона или этанола, остальное вода.

При. определении Fe и AI для учета матричного эффекта в растворы градуировочной характеристики добавляют СгС1з в количестве, равном навеске пробы. Массовую долю металла вычисляют по формуле

% с -гггпта °°

где Сл, - концентрация элемента в анализируемом растворе, найденная по градуиро- еочной характеристике, мг/мл;

V - обьем мерной колбы, в которую помещена растворенная навеска пробы, мл;

m - навеска пробы, г.

Измерение степени поглощения проводят по аналитическим линиям: для железа 248,3 нм, меди 324,7 нм, никеля 232,0 нм, кобальта 240,7 нм, марганца 279,5 нм, магния 285,2 нм, кальция 422,7 нм и алюминия 309,3 нм. При и ,95, ,01-0,17%,

П р и м е р 1. Определение содержания никеля, кобальта, меди, кальция и железа в хлориде хрома (III), образец 1.

В три стаканчика на 100 мл помещают навески пробы по 0,4000 г, добавляют в каждый стаканчик по 20 мл этиленгликоля, стаканчики закрывают часовым стеклом и нагревают при 200°С до полного растворения образцов, В четвертый стаканчик (холостая проба без навески) тоже приливают 20 мл этиленгликоля, закрывают часовым стеклом и нагревают в тех же условиях, что и стаканчик с образцами. В мерные колбы на 50 мл приливают по 10 мл ацетона, переводят в них растворенные навески проб, смывая стаканчик водой и водой же доводят до метки, перемещают содержание колб.

В мерную колбу холостой пробы добавляют 10 мл ацетона, 10 мл стандартного раствора СгС1з(10 г/л), переносят из стаканчика подвергнутой нагреванию раствор этиленгликоля, смывают стаканчик 3-5 раз небольшими порциями воды, прибавляя смывы к содержанию мерной колбы, доводят до метки водой,перемешивают. Получают раствор следующего состава, %;этиленгликоль 40; ацетон 20 и вода 40.

Определение содержания ведут относительно растворов градуировочной характеристики. В ходе технологического синтеза в пробу (образец 1) введено, %: Fe 0,007; Ni 0,003; Со 0,004; Си 0,004; Са 0,002. Найдено, %: Fe 0,0067; N10,0029; Со 0,0037; Си 0,0037; Са 0,0026.

П р и м е р 2. Определение содержания Fe, NI,Co,Cu,Ca,Mg в хлориде хрома (III), образец 0 2. Определение содержания ведут аналогично примеру 1. только растворение навески пробы проводят в 15 мл этиленгликоля, а в мерные колбы вводят по 10 мл этанола. Измерение степени поглощения ведут из рас- 5 твора, %: этиленгликоль 30; этанол 20%; вода 50,

Введено в пробу, %:Fe 0,007; NI 0,003; Со 0,010; Си 0,005; Са 0,020; Мд 0,0015.

Найдено. % Fe 0,006; NI 0,003; Си 0 0,0053; Са 0,019; Мд 0.0013; Со 0,011.

Примерз. Определение содержания

Fe, Ni, Co, Cu, Mn,A,Ca,Mg в-хлориде хрома

(III), образец 3. Определение содержания

массовой доли металлов ведут аналогично

5 примеру 1.

В образец 3 введено, %:Fe 0.20; N10.003; Со 0,020; Си 0,0010; Mr, 0,0010; AI 0.020; Са 0,010; Mg 0,030.

Найдено, %:Fe 0,18; Ni 0,0029; Со 0,022; О Си 0,0012; Мп 0.0010; AI 0,022; Са 0,009; Мд 0,035.

П р и м е р 4. Определение содержания Fe, Ni, Co, Cu, AI, Са, Мд в хлориде хрома (III), образец 4. Определение содержания 5 примесей ведут аналогич но примеру 1, но вместо 10 мл ацетона в мерную колбу на 50 мл добавляют по 5 мл этанола. Измерение ведут из раствора;%: зтиленгликоля 40; этанола 10; вода 50.

0 В образец 4 введено,%:Ре 0,005; Ni 0,010: Со 0,004; Си 0,010; AI 0,10; Са 0,005; Мд 0,0001.

Найдено, %: Fe 0,0048; NI 0,009; Со 0,004; Си 0,010; AI 0,083; Са 0,005; Мд 5 0,0011.

П р и м е р 5. Определение содержания Fe, Си, Мп, Са, Мд хлорида хрома (III) X, образец 5. Определение содержания примесей проводят аналогично примеру 1, но в 0 мерные колбы вводят по 5 мл ацетона и измерение ведут из раствора, %: этиленгликоль 40; ацетон 10; вода 50.

В образец 5 введено, %:Fe 0,010; Си 0,006; Мп 0,001; Са 0,006; Мд 0,001. 5Найдено, %: Fe 0,011; Си 0,006; Мп

0,001; Са 0,0061; Мд 0,001.

Исследование показало, что увеличение содержания этиленгликоля в растворе более 40 об.% понижает сигнал абсорбции, а увеличение содержания ацетона или этанола приводит к гидролизу растворов и соо- саждению определяемых элемрнтов на вы- г авшем гидрооксиде хрома (Hlj

Предлагаемый метод позволяет пол учить возможность определения металлических примесей в хлориде хрома (hi) и пои этом определить содержание примесей металлов без их концентрирования и отделения от основы, исключить применение сложного оборудования, ограничиться применением реактивов многотоннажного производства (этиленгликсль ацетон, этанол), а также свести затраты времени на анализ к минимуму. В известном способе время тратится на кипячение 1 л пробы с азотной кислотой, затем концентрирование примесей на катионите, отделение элюата 8 данном случае общая продолжитспьность

определения лимитируется скоростью растворения пробы и не превышает 15-20 мин Формула изобретения Способ -;ечия металлических примесий а неог ническом материале, включающий их ра творение и измерение степени поглощения атомами примесей атомно-абсорбционным методом в растворе, отличающийся тем, что, с целью 0 обеспечения анализа примесей в хлориде хрома (III), растворе-ii.. осуществляют в эти- ленгликоле при 180-20 /°С и измерение проводят в растворе, содержащем этиленгликоль, ацетон или этанол , воду при следующем соотношении компонентов, об.%: Этиленгликоль30-40

Ацетон или этанол10-20

ВодаОстальное

Изобретение относится к способам определения металлических примесей в неорганическом материале и обеспечивает анализ примесей в хлориде хрома (III). Для определения примесей образец растворяют в этиленг- ликоле, затем к полученному раствору добавляют ацетон или этанол и воду при следующем их соотношении, об.% этиленгликоль 30-40, ацетон или этанол 10-20, вода остальное. Из этого водно-органического раствора ведут определение металлических примесей железа, никеля, кобальта, меди, алюминия, кальция, магния атомно-абсорбционным методом.