Способ определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажного производства Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к способу определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажного производства с использованием извлечения углеводородов из сточных вод экстракцией и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.

Целью изобретения является расширение области применения при одновременном повышении точности определения за счет разработки более эффективного метода извлечения углеводородов из сточных вод целлюлозно-бумажной промышленности, содержащих лигноуглеводный комплекс.

Определение углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности ведут по следующей методике.

1,0 дм исследуемой пробы сточной воды помещают в химический стакан емкостью 1,5-2,4 л, приливают 1 15-краун-5 5см3 (0,1-0,5 об % на пробу), тщательно пер емешивают стеклянной палочкой, переносят содержимое стакана в делительную воронку емкостью 1,5-2,0 л, приливаюттуда же 100 см3 н-гексана и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания смеси органический слой отделяют и повторяют процедуру экстракции еще раз. Органические слои объединяют, сушат безводным сульфатом натрия, пропускают через колонку с окисью алюминия, выпаривают до обь- ема 0,5-1,0 см и хроматографируют на колонке (3 м х 3 мм) заполненной 15% Ре- оплекса-400 на хроматоне N AW. HMDS в

О

сл

сл

,ю

протоке газа-носителя гелия (30-50 мл/мин) при температуре термостата 150- 230°С.

Количественный расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации по площадям пиков. Площади пиков измеряют при помощи интегратора или по их высоте и ширине с последующим расчетом по формуле

,

п

где S - площадь пика, мм ;

а - ширина пика, измеренная на половине высоты, мм;

h - высота пика, мм.

Приготовляют стандартный раствор любого углеводорода в гексане точно известной концентрации (около 5 г/дм3 растворителя). В тех же условиях, в которых анализируют экстракт углеводородов из сточных вод, проводят анализ стандартного раствора и измеряют общую площадь полученной хроматограммы. Содержание углеводородов (мг/дм3) рассчитывают по формуле

Snp V:

ст

ОПр

ЭКСТ

SCT V

где Ссг- концентрация углеводорода в стандартном растворе, мг/дм3;

Snp - общая площадь хроматограммы экстракта анализируемой пробы, мм ;

SCT общая площадь хроматограммы сравнительного раствора, мм ;

VSKCT - объем экстракта пробы, см3;

V- обьем воды, взятой для анализа, см .

В табл. 1 представлены данные определения содержания отдельных углеводородов на модельных растворах; в табл. 2 - сравнительная оценка содержания углеводородов в модельных растворах,рассчитанного согласно прототипу (при обработке анализируемой пробы соляной кислотой до рН 2, экстракции четыреххлористым углеродом, и анализе полученного элюата при пропускании экстракта через окись алюминия ИК-спектральным анализом) и предлагаемому способу с разными количествами добавки краун-эфира; в табл. 3 - результаты определения содержания углеводородов в сточной воде, подготовленной по предлагаемому и известному способам и для сравнения без добавления крауна.

Из данных табл 1-3 видно, что по мере увеличения количества добавленного крауна степень извлечения углеводородов сначала повышается, достигая максимума при

добавлении его в количестве 0,25 об.% на анализируемую пробу (2,5 см /дм , а затем снижается.

В то же время подкисление воды перед

экстракцией дает завышенные результаты по содержанию углеводородов по сравнению с их содержанием в опытах с неподкисленной водой за счет дополнительного поступления их в воду из частично разрушенного кислотой лигноуглеводного комплекса.

Из данных табл 3 видно, что добавление в воду краун-эфира повышает степень извлечения углеводородов по сравнению со

степенью извлечения их из воды, в которую краун не добавлялся (табл. 3).

Таким образом сравнительный анализ данных, представленных в табл. 1-3, показывает, что добавление к анализируемой

пробе сточной воды 0,1-0,4 об. % 15-краун-5 позволяет повысить извлекаемость углеводородов при одновременном сохранении лигноуглеводного комплекса и тем самым повысить точность определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности,

Существующие способы определения углеводородов в сточных водах, например нефтепереработки, непригодны для определения их в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности ввиду значительного завышения содержания углеводородов при определении углеводородов данными способами.

Формула изобретения

Способ определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажного производства, включающий обработку анализируемой пробы воды химическим

веществом, последующую экстракцию гидрофобным органическим растворителем, пропускание полученного экстракта через колонку с окисью алюминия и анализ элюата, отличающийся тем, что, с целью

5 расширения области применения при одновременном повышении точности определения области применения при одновременном повышении точности определения, в качестве химического вещества

0 используют 15-краун-5 в количестве 0,1-0,4 об.% на анализируемую пробу воды, перед анализом элюат упаривают до объема 0,5- 1,0 см3 и анализ ведут путем газожидкостной хроматографии.

Т а 6 л и ц а 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажного производства. Цель - повышение точности определения при расширенной области применения анализа. Последний ведут обработкой пробы воды 15-краун-5, взятым в количестве 0,1-0,4 об, % на анализируемую пробу, с последующей экстракцией гидрофобным органическим растворителем, пропусканием полученного экстракта через колонку с оксидом алюминия, упариванием элюата до объема 0,5-1,0 см3 и анализированием гидрожидкостной хроматографией. Эти условия повышают степень извлечения углеводородов при одновременном сохранении лигноуглеводно- го комплекса и, следовательно, точность определения углеводородов в сточных водах (при добавлении 15-краун-5 в количестве 0,1 и 0,5% при исход-ном содержании суммы углеводородов-докозана, тетракоза- на и гексакозана, 2,29 мг/дм3 количество определенной суммы углеводородов составляет 1.45 и 0,99 мг/дм3 против 0,58 мг/дм3 в известном случае). 3 табл. сл С

Компоненты

с добавлением крауна, об.%

0,1

.1

0,25

ПИ

козон

етракозан

кгакозан

0,30 0,40 0,50 1,70 1,80 1,90 0,70 0,80 0,90

0,27(90,0)

0,35(87,5)

0,46(92,0)

1,59(93,5)

1,68(93,3)

1,86(97,8)

0,65(92,9)

0,76(95,0)

0,84(93,1)

Таблиц а2

Компоненты Действи-Найдено, мг/дм5 (% от действительного),

тельноепо способу

(введе но )

мг/дм3 (известному предлагаемому с добавкой крауна, |o6.Z

0,1 1 0,25 0,4 Г 0,5

Докоэан0,400,460,350,390,330,32 Тетракозан1,802,501,681,791,661,23 Гексакозан0,800,830,760,790,720,69 Сумма3,0 (100) 3,79 (126,4) 2,79 (93,0) 2,97 (99,0) 2,71 (90,4) 2,24 (74,7) Отклонение от действительного, г0+26,4-7,0-1,0-9,6-25,3

s

Таблица 3

КомпонентОпределено, мг/дм3

по известному | для срав- по предлагаемому способу способуненияс добавлением 15-крауна-5,

об.%

0,1 I 0,25 1 0,4 0,5

Докозан0,460,110,280,410,200,20

Тетракозан0,930,110,400,660,51С,35

Гексакозан0,840,360,800,830,470,44

Сумма2,230,581,4801,901,180,99

Содержание углеводородов в воде, мг/дм1 (найдено, % от действительного

.1

0,25

ПИ

0,5

0,24(80,0)0,24(80,0)

0,33(82,5)0,32(80,0)

0,43(86,0)0,40(80,0)

1,57(92,5)1,10(64,6)

1,66(92,3)1,23(68,4)

1,85(97,5)1,21(63,7)

0,59(84,4)0,53(75,8)

0,72(90,0)0,69(86,5)

0,81(90,0)0,70(78,0)