Способ определения триэтаноламина в воде Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 

мин титруют выделившийся иод 0,02 н. раствором №28203 в присутствии крахмала.

Содержание ТЭА в анализируемой пробе (т, мг/л) вычисляют по Формуле V К Т 1000

m -Jа

где V - объем 0,02 н. раствора №28203, израсходованного на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора N328203 к точно 0,02 н.;

Т - число миллиграммов ТЭА, отвечающее 1 мл титранта (равно 2,984);

а - объем аликвотной части анализируемого раствора, мл.

При анализе раствора, содержащего 4- 12 мг ТЭА, концентрацию меди в фильтрате определяют трилонометрическим титрованием. Для этого фильтрат подкисляют 4 М раствором H2S04 до рН 4, прибавляют 25 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,0 1%-ный водный раствор пиридилазорезор- цина до получения розовой окраски, а затем 0,1%-ный раствор метиленового голубого до получения фиолетовой окраски раствора и титруют 0,02 н. раствором трилона Б (ЭД- ТА) до изменения окраски в зеленую.

Содержание ТЭА (т, мг/л) вычисляют по формуле:

V К Т 1000

m ,

а

где V - объем 0,02 н. раствора ЭДТА, израсходованного на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора ЭДТА к точно 0,02 н.;

Т - число миллиграммов ТЭА, отвечающее Т мл титранта (равно 1,492);

а - объем аликвотной части анализируемого раствора.

П р и м е р 1. В коническую колбу емкость 250 мл помещают 100 мл раствора, содержащего 7,5 мг/л ТЭА, прибавляют 1 мл 2 М раствора гидроксида натрия (рН раствора - 12,0) и 10 мл свежеприготовленной суспензии фосфата меди с молярным соотношением медь (П): фосфат-ионы, равном 1:2, для приготовления которой смешивают 2 мл 0,3 М раствора CuS04, 4 мл 0,3 М раствора №зРСм и добавляют дистиллированную воду до объема 10 мл. Содержание фосфата меди в растворе, в расчете на медь, составляет 380 мг/л. В полученном фильтрате определяют содеожание меди иодо- метрически. Израсходовано на титрование 0,252 мл (среднее при 7 параллельных опре- делениях) 0,02 н. раствора №28203. Содержание ТЭА,мг/л:

,52.

Относительная ошибка определения ТЭА 0,7%.

Пример 2. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 50 мл раствора, содержащего 150 мг/л ТЭА, прибавляют 50 мл дистиллированной воды, 1 мл 2 М раствора гидроксида натрия (рН 12,0) и 10 мл свежеприготовленной суспензии фосфата меди с молярным соотношением медь (Н):фосфатионы, равном 1:2. Содержание фосфата меди в растворе, в расчете на медь, составляет 380 мг/л. В полученном фильтрате определяют концентрацию меди трилоноМетриче- ски, Израсходовано на титрование 5,037 мл

0,02 н. ЭДТА (среднее при 7 параллельных определениях). Содержание ТЭА, мг/л: ,3.

Относительная ошибка определения 0,2%.

В табл. 1 представлены результаты проведения способа при различных молярных соотношениях медь (И):фосфат-ионы при различных рН (относительная ошибкаЪпре- деления 4%, , ,95); в табл.2 -данные,

показывающие преимущества предлагав- мого способа (, ,95).

Установлено, что интервал рН среды 11,8-12,3, содержание фосфата меди, в расчете на медь, 190-760 мг/л и молярное соотношение медь (И):фосфат-ионы, равное 1:2-4, при котором получают суспензию фосфата меди, обеспечивают наиболее полное связывание ТЭА в комплекс и растворение фосфата меди только за счет образования этого комплекса с соотношением ТЭА:медь (II), равным 1:1, и, следовательно, соответствие между содержанием ТЭА и ионами меди в растворе, что позволяет достичь наиболее высокой чувствительности определения ТЭА (Сн 3 мг/л) (табл. 1, опыты 1-10).

Запредельное уменьшение содержания фосфата меди в растворе при предлагаемых

5 значениях рН и молярного соотношения медь (И):фосфат-ионы приводит к увеличению нижней границы определяемых содержаний ТЭА до 92 мг/л (табл. 1, опыт 11), т.е. к понижению чувствительности определе0 ния в 30 раз. Это обусловлено тем, что с уменьшением количества вводимой суспензии фосфат меди увеличивается содержание меди (II) в фильтрате, не обусловленное комплексообразованйем с ТЭА, что не по5 зволяет анализировать растворы с низким содержанием последнего (Стэд 92 мг/л).

Использование суспензии фосфата меди, приготовленной смешиванием растворов сульфата меди и фосфата натрия, с молярным соотношением медь (П);фосфатионы ниже предлагаемого при предлагаемых значениях рН среды и содержания фосфата меди в растворе приводит к понижению чувствительности определения ТЭА. Так, нижняя граница определяемых содержаний ТЭА возрастает до 72 и 84 мг/л при молярном соотношении медь (I(фосфат-ионы, равном 1:1,5 и 1:1,0 соответственно (табл. 1, опыты 16, 17). Это обусловлено тем, что с понижением количества вводимых фосфат-ионов нарушается пропорциональность между содержанием ТЭА и ионов меди (II) в растворе вследствие дополнительного увеличения концентрации меди за счет повышения растворимости фосфата меди.

При запредельном повышении содержания фосфата меди в растворе и молярного соотношения медь (И):фосфат-ионы в суспензии фосфата меди при предлагаемых значениях других параметров растворимый комплекс ТЭА с медью не образуется, что не позволяет определять ТЭА в этих условиях (табл. 1, опыты 12, 18).

При запредельном повышении рН раствора понижается чувствительность определения ТЭА в результате растворения фосфата меди не только за счет комплексо- образования с ТЭА, но и вследствие образования растворимых купратов. Повышение рН раствора до 12,6 приводит к повышению Сн до 36 мг/л, т.е. к понижению чувствительности определения в 12 раз (табл. 1, опыт 15).

Аналогичный эффект растворения фосфата меди за счет побочных процессов наблюдается также и при запредельном понижении рН, что понижает чувствительность определения ТЭА (табл. 1, опыты 13, 14).

В табл. 2 представлены результаты определения ТЭА в оптимальных условиях при 5 числе параллельных опытов, равном 7, и доверительной вероятности 0,95.

Как видно из данных табл. 2, предлагаемый способ позволяет надежно определять ТЭА в широком диапазоне

0 концентраций (3-750 мг/л), так как относительная ошибка определения составляет 3,3-0,1%. Нижняя граница определяемых содержаний (3 мг/л) ограничивается ошибкой определения, которая резко увеличива5 ется при дальнейшем понижении концентрации ТЭА. При понижении содержания ТЭА в анализируемом растворе до 2 мг/л относительная ошибка определения составляет 25%.

0 Основным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является его высокая чувствительность. Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет понизить нижнюю границу

5 определяемых содержаний с 40 до 3 мг/л, т.е. 13 раз.

Формула изобретения Способ определения триэтаноламина в воде путем обработки анализируемой про0 бы солью меди в щелочной среде, отличающийся тем. что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве соли меди используют фосфат меди в виде суспензии с молярным соотношением медь

5 (И):фосфат-ионы, равным 1:(2-4), обработку ведут при содержании фосфата меди, в расчете на медь, равном 190-760 мг/л, и рН среды 11,8-12,3 с последующим титримет- рическим определением меди в растворе.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению триэтаноламина в воде. Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы фосфатом меди в виде суспензии с молярным соотношением меди (II) и фосфат-ионов равным 1:(2-4). Обработку ведут при содержании фосфата меди в расчете на медь, равном 190-760 мг/л, и рН среды 11,8-12,3 с последующим титриметрическим определением меди в растворе. Способ позволяет определять триэтаноламин в широком диапазоне концентраций (3-750 мг/л). так как относительная ошибка определения составляет 3,3-0,1 %. 2 табл сульфата меди и фосфата натрия. При этом содержание фосфата меди в анализируемом растворе составляет 190-760 мг/л в расчете на медь. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 20-30 мин. Полученный раствор отделяют от осадка фильтрованием и определяют в нем содержание меди титриметрическим способом. При анализе раствора, содержащего 0,3-4,0 мг ТЭА, медь в фильтрате определяют иодометрически. Для этого фильтрат собирают в коническую колбу с притертой пробкой, осадок на фильтре промывают 2 раза дистиллированной водой порциями по 5 мл. собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Затем полученный раствор подкисляют уксусной кислотой до , прибавляют 1 г кислого -углекислого натрия, 2 г йодистого калия, растворенного в небольшом количестве дистиллированной воды Колбу закрывают, ее содержимое перемешивают и через 7-10 Ё О vj СЛ VI О О

Таблица2