Способ определения аспарала-ф в водных растворах Советский патент 1983 года по МПК G01N21/82 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе сточных вод предприятий химической, металлургической и других отраслей промышленности.

Аспарал-Ф представляет собой воднЬй раствор или водную пасту тетранатриевой соли Ы-н-октадецил-Ы-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты (основное вещество):

.

CO-CK-CHi-COONa CjgH -ir-CH-COOITU

CHi-COOFQ

Аспарал-Ф применяется в качестве реагента-собирателя при флотации оловяных руд.

Известен способ определения основного вещества аспарала-Ф путем предварительного перевода его в Н-форму (добавлением соляной кислоты или пропусканием через колонку с катионитом) и последующего титрования 0,1 н. раствором гидроксида натрия 1}.

Этот метод используют для определения основного вещества в техническом . Для определения небольших количеств его в сточных водах указанный метод не пригоден из-за недостаточной чувствительности и малой избирательности.

Целью изобретения является повышение специфнчностн и чувствительности определения аспарала-Ф в вод10ных растворах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения аспарала-Ф,заключающемуся в том, что анализируемую пробу подщелачивают до рН 7 - 14 в присутствии

15 фосфата и сульфита щелочного металла, раствор упаривают, фильтруют, подкисляют фильтрат до рН 1-2, снова упаривают с последующим турбидиметрированием.

20

Установлено, что полнота реакции ,осаждения аспарала-Ф при кипячении в кислой среде имеет место при , а при кипячении в нейтральной и щелочной среде (рН 7 - 14) изменений

25 с аспаралом-Ф не происходит, благодаря чему его можно концентрировать упариванием растворов. Исходя из зтого, мешающее влияние ионов металлов предложено устранять путем

30 предварительного подщелачивания пробы до величины рН 7,0 - 14,0 в присутствии фосфат- и. сульфит-ионов и последующего отделения осадка фильтрацией. Наличие сульфит- и фосфат-ионов способствует более полному выделению из раствора кальция, меди, никеля, магния и других металлов, что позволяет значительно повысить селективность метода определения,

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В стакан отмеривают объем пробы, содержащий от 0,2 до 5 мг основного вещества аспарала. Приливают 5 мл насыщенного и подкисленного до рНflJ 7 раствора фосфата калия и 5 мл 20%-ного раствора сульфита натрия, подкисленного также до рНS 7 . После перемешивания жидкость подщелачивают 1 н. раствором карбоната натрия до величины рН 7 - 14, упаривают до объема- 40 мл. Через 1 ч после охлаждения осадок отфильтровывают через небольшой плотный фильтр fсиняя лента) и промывают маленькими порциями горячей воды, подщелоченной до .

К фильтрату с промывными водами приливают по каплям разбавленную 1:1 серную кислоту до нейтральной реакции (. по индикаторной бумаге и сверх этого еще 3,5 мл. Раствор упаривают до объема 40 мл. Через 2 ч после охлаждения -образовавшуюся суспензию переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и оставляют на ночь. Затем хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 5 см в ультрафиолетовой или видимой области спектра (ФЭК-56М, светофильтр 1 или № З). Содержание аспарала рассчитывают по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика отмеряют стандартный раствор аспарала с содержанием основного вещества 1 мг/мл в количества-х 0,2; 0,5) 1,0, 2,0 ... 5,0 мл, разбавляют водой до 100 мл и далее поступают как в ходе определения. Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность - количество основного вещества аспарола-Ф, Чувствительность метода составляет 0,2 мг во взятом для анализа объеме пробы, воспроизводимость +10%.

Проверка метода проведена на сточных водах, полученных в процессе флотации оловяных руд. Для оценки правильности систематической ошибки) метода используют способ добавок.

Пример 1. Для анализа взято 500 мл пробы воды с величиной г рН 3,0 и содержанием солей 4,2 г/л. При определении аспарала-Ф описанным выше способом содержание его в пробе составляет 4,16 мг/л (среднее арифметическое 10 параллельных .определений). Правильность определения

контролируют способом добавок. Для этого в исходную пробу воды вводят добавку стандартного раствора аспарала-Ф в количестве 4 мг/л (по основному веществу) и для анализа берут

5 500 мл полученной пробы. При анализе пробы с добавкой описанным способом найдено в ней аспарала8,32 мг/л (среднее арифметическое 7 параллельных определений). Относительная сис0 тематическая погрешность определения аспарала-Ф в воде составляет:

8,32-4,16 .QQ 4,0%

Пример 2. Для анализа взято 250 мл пробы воды с величиной рН 5,9 и содержанием солей 2,8 г/л. При определении аспарала-Ф предлагаемым способом содержание его в пробе составляет 2,07 мг/л (среднее арифметическое 10 параллельных определений) . Правильность определения контролируют способом добавок.

Для этого в исходную пробу воды вводят добавку стандартного раствора аспарала-Ф в количестве 8 мг/л (по основному веществу) и для анализа берут 500 мл полученной пробьг. При

анализе пробы с добавкой предлагаемым способом найдено в ней аспарала 8,93 мг/л (среднее арифметическое значение из 7 параллельных определений) . Относительная систематическая погрешность определения аспарала в исходной пробе воды составляет

. 8.93-2,07 ,.рр 4 8,0

Результаты определения аспарала-Ф в сточных водах и статистической обработки полученных данных представлены в таблице.

Относительная систематическая ошибка определения не превышает 15%, а коэффициент вариации (воспроизводимость), вычисленной по 10 параллельным определениям - 10%.

71004828®

Формула изобретения7 - 14 в присутствии фосфата и сульСпособ определения аспарала-Ф вривают, фильтруют, подкисляют фильт- водных растворах, отличаю-рат до рН 1-2, снова упаривают с noiщ и я с я тем, что, с целью повы- ледующим турбидиметрирюванием.

шения чувствительности и селектив-Источники информации,

ности способа определения, аналиэи-принятые во внимание при экспертизе

руемую пробу подщелачивают до рН1. ТУ 6-14-501-79 (прототип). фита щелочного металла, раствор упаг