Способ определения триэтаноламина в технологических водах Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

i

Изобретение относится k аналитической химии, а именно к способам определения триэтаноламина в технологических водах.

Целью изобретения является повышение точности способа за счет оптимизации условий вьтолнения анали- ;за.

Пример. Аликвотнуто часть исследуемого раствора, содержащего 35 г/л триэтаноламина (ТЭА), помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют последовательно 25 мл раствора серно-киспой меди, содержащего в мл 2 мг меди, 20 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия и воду до метки. Полученный раствор с рН 12,64 фильтруют, отбрасьшая .первые порции фильтрата, в кювету.с толщиной слоя 50 мм и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэле кгроколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 8. По величине оптической плотности исследуемого раствора устанавливают содержание триэтанолами- на по градуировЪчному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0 мл и т.д. стандартного раствора триэтаноламина, содержащего 1 или 5 мг триэтаноламина в 1 мл, добавляют последовательно 25 мл раствора серно-кислой или хлорной меди (М) (2 мг меди в 1 мл), 20 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия и водой доводят до метки. Раствор фильтруют, отбрасьшая первые порции фильтрата, в кювету с толщиной слоя 50 мм и измеряют оптическую плотность.

По найденньм значениям оптических плотностей и соответствующим концентрациям триэтаноламина строят граду- ировочный график в координатах: количество триэтаноламина в милли- граммах - оптическая плотность исследуемого раствора.

Содержание триэтаноламина (х) в г/л вычисляют по формуле

m X а

где m - количество триэтаноламина| найденного по градуировоч- ному графику, мг; а - объем аликвотной части исследуемого раствора, мл.

239563 -2

Величина аликвотной части зависит от градуировочного графика. Получ.ае- мая оптическая плотность раствора должна находиться в пределах прямоли5 нейного участка градуировочного графика. Для анализа неизвестного об- . разца отбирают несколько аликво т, различающихся между собой в два или несколько раз. Нижний предел опре10 деления триэтаноламина ограничен чувствительностью фотометрического метода (около 2 мг триэтаноламина в аликвотной части). Верхний предел- определения триэтаноламина состав15 ляет 50 мг в аликвотной части.

В табл.1 приведены значения оптической плотности растворов с содержанием триэтаноламина 20 мг в присутствии 0,4 г едкого натра в зависи20 мости от содержания меди.

Таблица 1 Как видно из табл.1 оптическая плотность раствора не зависит от концентрации меди в интервале весовых соотношений, 2:1-6. ;

При пересчете на различные соли меди это соотношение будет следующим T3A:CuS04 5H20 - 1:2-12; ТЭА: СиС1г-2Н О-1:1,5-9,0 и T3A:Cu(NO)x бН 0-1:2,5-15.

В табл.2 приведены значения опти- ческой плотности раствороЬ с содержанием триэтаноламина 20 мг в при- сутствии 10,20 и 60 мг меди в зави- симости от содержания едкого натра.

Как видно из табл.2 при изменении .содержания щелочи до 0,2 г (рН 12,51 оптическая плотность раствора изменяется одинаково во всех трех случаях и остается постоянной при содержании щелочи 0,2-1,0 г (рН 12,51- .). С увеличением содержания щелочи вьппе 1 г в растворе происходят реакции, зависящие,.очевидно, от содержания меди и триэтаноламина. Таким образом, оптимальным для всех трех случаев является содержание щелочи в пределах 0,2-1,0 г, т.е. в интервале рН 12,51-13,01.

Интенсивность окраски раствора (оптическая плотность при соблюдении условий проведения способа - соотношении триэтаноламин: медь равном 2: :-6 в присутствии 0,2-1,0 г щелочи (рН 12,5-13,0) зависит прямо пропорционально от концентрации триэтаноламина.

Существенное влияние на опреде- ление триэтаноламина оказывает марганец (больше 1 мг аликвотной части)) алюминий (больше 5 мг),

ВНИИПИ Заказ 3388/42

Произв.-полигр. пр-тие, Г, Ужгород ул. Проектная, 4

I

магний (больше 10 мг) и кальций

(больше 10 мг), Их мешающее влияние устраняют предварительным осаждением в виде гидроокисей или карбонатов, в случае марганца. Влияние.аммиака устраняют предварительным кипячени- . ем.

Способ позволяет определить три- этаноламин в .водных растворах.

Ошибка определения составляет 2,3- 5,4% в зависимости от исходного содержания триэтаноламина.

Ф о р м У л а и 3 о б ре т

е н и я

Способ определения триэтаноламина в технологических водах путем обработки анализируемой пробы раствором соли двухвалентной меди с последующим регистрированием цвета раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, обработку анализируемой пробы ведут при массовом соотношении трИзтанол-. амина и соли меди в пересчете на медь, равном 2:1-6, при рН 12,5-13,0.

Тираж 778

Подписное

Изобретение относится к аналити- че.ской химии, в частности к способам определения триэтаноламина в технологических водах. Цель - повьшение точности способа. Анализируемую пробу обрабатывают раствором соли двухвалентной меди при массовом соотношении триэтаноламина и соли меди в пересчете на медь, равном 2:1-6, при рН 12,5- 13,0 с последующим фотоколориметри- рованием окрашенного раствора. По величине оптической плотности иссле-. дуемого раствора устанавливают содержание .триэтаноламина по градуировочному графику. В качестве соли меди используют CuSO, CuCl или Си(,1Ю) , Анализ ведут в присутствии 2%-ного раствора NaOH, но на результаты определения его содержание в пределах 0,2-1,0 г не с казьшается, так как рН изменяется мало (12,51-1.3,01). Если в растворе присутствуют соли Мп