СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕРФТОР-М-КСИЛОЛА ИЗ СМЕСИ ИЗОМЕРНЫХ ПЕРФТОР-П- И -М-КСИЛОЛОВ Советский патент 1997 года по МПК C07C25/13 C07C17/38 

Изобретение относится к области фторуглеводородов, а именно к выделению перфтор-м-ксилола из смеси изомерных перфтор-п- и -м-ксилолов.

Изобретение может быть использовано при переработке технической смеси перфторксилолов в практически полезные продукты, так как выделяемый перфтор-м-ксилол применяют при приготовлении кровезаменителей, рентгеноконтрастных препаратов (медицина), пожаротушащих соединений, для синтеза фторсодержащих гетероцепных полимеров.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Способ иллюстрируется примерами 1 6. Сравнительные примеры 7 14 показывают нецелесообразность осуществления процесса за пределами выбранных интервалов условий.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 47,4 г пентафторида сурьмы (0,218 моль). Затем при перемешивании прибавляют в течение 3 мин последовательно 12,7 г перфторксилолов (0,044 моль, 75% м- и 25% п-) и 1,6 г брома (0,010 моль). Температура реакционной смеси поддерживается 16^oC во время смешивания реагентов. Реакционная масса перемешивается 5 ч при 20^oC и переносится в смесь воды и льда (100 мл). Нижний органический слой отделяют, промывают водой, сушат прокаленным сульфатом магния. Получают 10,7 г продукта, содержащего по данным ГЖХ и ЯМР ¹⁹F 45,9% перфтор-м-ксилола, 8,6% бромперфтор-1,3-диметилциклогексена, 24,0% бромперфтор-1,4-диметилциклогексена. Перфтор-п-ксилол отсутствует. Проводят ректификацию 300 г смеси того же состава. Выделяют фракцию с т. кип. 119,5 120^oC; масса 139,4 г, 99,0% перфтор-м-ксилол (по данным ГЖК и ЯМР).

Выход составляет 52,6%
В примерах 2 14 процесс ведут аналогично. Условия и результаты опытов приведены в таблице.

Упрощение технологии достигается путем устранения сложного и дорогостоящего оборудования и возможности выделять целевой продукт из большого объема смеси.

Изобретение касается производства ксилолов фторированных, в частности выделения перфтор-м-ксилола из смеси его с перфтор-п-ксилолом. Цель - упрощение процесса. Его ведут обработкой исходной смеси бромом и пентафторидом сурьмы при их мольном соотношении 1 : (4,5 - 5,5) : (0,22 - 0,28) в течение 2 - 5 ч при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта ректификацией. Эти условия позволяют исключить сложное и дорогостоящее оборудование и вести процесс из большого объема исходной смеси с выходом целевого продукта 52,6% и содержанием основного вещества 99%. 1 табл.

Способ выделения перфтор-м-ксилола из смеси изомерных перфтор-п- и -м-ксилолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, исходную смесь обрабатывают бромом и пентафторидом сурьмы при комнатной температуре и мольном соотношении суммы перфторксилолов, пентафторида сурьмы и брома 1 4,5 5,5 0,22 0,28 в течение 2 5 ч и затем отделяют целевой продукт путем ректификации.