Способ удаления воды и кислорода из инертных газов Советский патент 1991 года по МПК B01J20/02 B01D53/00 

Изобретение относится к технологии очистки газов от воды и кислорода и может быть использовано в микроэлектронике для приготовления легирующих газовых смесей с гидридами и для создания высокочистой инертной среды при производстве полупроводниковых приборов и материалов.

Цель изобретения - повышение глубины очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды.

На чертеже представлена колонка для осуществления способа удаления воды и кислорода из инертных газов, общий вид.

Колонка содержит металлический сосуд 1, заполненный первым слоем - поглотителем воды 2, в качестве которого могут быть

использованы цеолит, алюмогель и силика- гель, и поглотителем кислорода 3, в качестве которого используют интерметаллическое соединение, а также вторым слоем поглотителя воды 4.

Способ удаления воды и кислорода из инертных газов осуществляют следующим образом.

Предварительно активируют интерметаллическое соединение типа TIB или ABs, где А - лантан или лантаноид, В - металл из ряда Fe.Co.NI или смесь этих соединений. Для этого поглотитель кислорода гидрируют при повышенном (до 15-20 атм) давлении с образованием гидрида. После этого удаляют избыточный водород и нагревают до разложения гидрида с удалением выделившегося водорода. Эти операции проOs

VI

00

4 Ы Ю

водят несколько раз. Затем приступают к поглощению воды и кислорода из инертных газов, пропуская их последовательно через слои поглотителя воды, поглотителя кислорода предлагаемого состава и снова поглотителя воды, Контакт поглотителей воды и кислорода проводят при 20-30°С.

П р и м е р 1. Металлический сосуд из нержавеющей стали длиной 1000 мм и диаметром 60 мм, снабженный съемной крышкой (с высококачественными уплотнителями) и имеющий с обеих сторон сильфонные вентили (входной и выходной), заполняют цеолитом (NaA) в количестве 300 г, затем интерметаллическим соединением LaNis в количестве 1 кг и вновь цеолитом (NaA) в количестве 700 г, Затем проводят подготовку колонки к работе. Для этого колонку помещают в печь, подсоединяют через сильфонные вентили к вакуумному насосу и источнику водорода и осуществляют процесс гидрирования и дегидрирования интерметаллического соединения: откачивают до остаточного давления 1 -10 мм рт.ст. и нагревают до 200-250°С и затем подают под давлением 15-20 атм водород. После этого выключают нагрев и закрывают подачу водорода. После установления равновесия (прекращение изменения давления) проводят откачку с одновременным нагревом до 250°С (т.е. проводят удаление водорода из образовавшегося гидрида интерметаллического соединения). Этот процесс повторяют не менее 5 раз. Затем производят откачку колонки в течение 2 ч при 250°С и заполняют ее тем газом, который подлежит очистке (до давления 3 атм).

Подготовленную к работе таким образом колонку подсоединяют к системе подачи газа, подлежащего очистке. Систему продувают газом, содержащимся в колон- ке, и через входной вентиль подают очищаемый газ - аргон под давлением 20 атм с расходом 15 л/мин.

В очищенном газе концентрация воды

составляет не более 4 10 об.% (-82°С по

точке росы), а по кислороду - 2-3 об. %.

Поглощение воды и кислорода проводят при 20-25°С.

Примеры 2-8 проводят таким же образом, изменяя состав поглотителей воды и кислорода. Их основные параметры представлены в таблице.

Формула изобретения Способ удаления воды и кислорода из

инертных газов, включающий последовательное контактирование инертного газа с поглотителями воды и кислорода, отличающийся тем, что, с целью повышения глубины очистки инертного газа за счет

предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды, в качестве поглотителя кислорода используют интерметаллические соединения типа TIB или АВб, где А - лантан или

лантаноид, В - Fe, Co, Ni или их смесь, при этом поглотитель кислорода предварительно гидрируют при повышенном давлении с образованием гидридов, а затем нагревают до разложения гидридов, а инертный газ.

проконтактировавший с поглотителем кислорода, подвергают дальнейшему контактированию с поглотителем воды.

s

«5

Изобретение относится к технологии очистки газов от воды и кислорода и может быть использовано в микроэлектронике для приготовления легирующих газовых смесей с гидридами и для создания высокочистой инертной среды при производстве полупроводниковых приборов и материалов. Цель изобретения - повысить глубину очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды. Для этого в способе удаления воды и кислорода из инертных газов, включающем последовательное контактирование инертного газа с поглотителями воды и кислорода, в качестве поглотителя кислорода используют интерметаллическое соединение типа TIB или ABs, где А - лантан или лантаноид, В - Fe, Со, NI или их смесь, поглотитель кислорода предварительно гидрируют при повышенном давлении с образованием гидридов, после чего нагревают до разложения гидридов, а инертный газ.проконтактировавшийс поглотителем кислорода, подвергают дальнейшему контактированию с поглотителем воды. 1 ил., 1 табл. С/1 с