Способ придания целлюлозным материалам бактерицидных свойств путем этерификации их ангидридом олеиновой кислоты и последующей обработки полученных эфиров целлюлозы ацетатом ртути известен.
Предлагается для этерификации целлюлозы применять фуранкарбоновую или коричную кислоту. Полученный непредельный сложный эфир целлюлозы затем насыщают ацетатом ртути.
Получение непредельного сложного эфира целлюлозы этерификацией коричной кислотой. Образец целлюлозы весом 2 г помещают в круглодонную колбу; туда же последовательно прибавляют 10 мл пиридина и раствор 4,1 г цинамоилхлорида в 90 мл нитробензола.
При температуре 110-120°С реакционную смесь нагревают в течение 3 час. Продукт этерификации промывают метанолом и горячей водой. Степень замещения определяют методом омыления, бромирования по Кноппу и микроаналитически.
Меркурирование двойной связи цинамата целлюлозы. 1 г цинамата целлюлозы помещают в круглодонную колбу, прибавляют 6 г раствора ацетата ртути в 50 мл метилового спирта (молярное соотношение ацетата ртути к остаткам коричной кислоты 1:6). Смесь нагревают 4 час при температуре кипения с обратным холодильником.
По окончании реакции образец отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают метиловым спиртом (100 мл), разбавленной уксусной кислотой и горячей водой до нейтральной реакции, а затем сушат.
Брутто-формула полученного продукта следующая:
Получение фуроата целлюлозы.
Образец целлюлозы весом 2 г помещают в круглодонную колбу, в которую добавляют последовательно 12 мл пиридина, раствор 7 г хлорангидрида в 80 мл бензола (количество хлорангидрида соответствует молярному соотношению целлюлозы и хлорангидрида 1:4). Общий модуль ванны 1:50. Смесь нагревается на глицериновой бане 4 час при температуре 80-85°С, затем ее охлаждают, этерифицированный образец отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают 100 мл хлороформа, 200 мл метилового спирта и горячей водой, удаляя непрореагировавшие вещества. Образец высушивают и в нем определяют степень этерификации (γ) по привесу, омылению
и микроаналитическим сжиганием. Брутто-формула фуроата следующая.
Элементарный состав с γ равен 75; степень замещения равна 75.
Вычислено, %: С - 50,1; Н -. 4,98.
Найдено, %: С - 48,9; 49; Н - 4,96; 5,25.
Меркурированиефуроатацеллюлозы. 1 г фурбата помещают в круглодонную колбу, куда прибавляют 4 г ацетата ртути и 50 мл ледяной уксусной кислоты (молярное соотношение ацетата ртути на остатки фуранкарбоновой кислоты 1:6). Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при т. кип. 120°С в течение 4 час. По истечении указанного времени образец отсасывают на воронке Бюхнера, промывают разбавленной уксусной кислотой и водой до нейтральной реакции. В полученном образце определяют количество ртути. В образце, меркурированном по вышеописанному способу, содержание ртути составляет 36,1%.
Полученные меркурированные производные целлюлозы обладают гнилостной стойкостью в почвенных условиях.
Способ придания целлюлозным материалам бактерицидных свойств путем этерификации кислотами, содержащими двойные связи, и последующей обработки раствором ацетата ртути, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве кислот, содержащих двойные связи, применяют фуранкарбоновую или коричную кислоту.
Авторы
Даты
1965-02-15—Публикация
1964-02-03—Подача