СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГИДРОКСИ-2-АЦЕТОМЕРКУРИЗОБУ- i>&Hr>& ;»:;)ГГ;;д Советский патент 1965 года по МПК A61K31/717 C08B15/00 

Описание патента на изобретение SU173740A1

органические Соединения, содержащие ртуть, обладают бактерицидными и антисептическими свойствами, поэтому их широко используют в биологии и медицине. Меркурирование целлюлозы, с целью придания ей бактерициДности и гнилостойкости, расширяет области применения этого полимера в народном хозяйстве.

Известен способ получения ртутьсодержащих производных целлюлозы путем предварительного синтеза эфиров целлюлозы и ароматических аминопроизводных, с последующим меркурированием образовавшихся эфиров целлюлозы раствором ацетата ртути в зоде.

Предлагаемый способ получения 1-гидрокси-2-ацетомеркуризобутиратов целлюлозы состоит в том, что предварительно получают метакриловый эфир целлюлозы обработкой смоченной пиридином целлюлозы (в виде волокон или ткани) раствором хлорангидрида метакриловой кислоты в диметилформамиде при температуре около 140°С. Затем на образовавшийся метакр.илат целлюлозы, тщательно промытый водой и метанолом, действуют раствором ацетата ртути в смеси воды с диоксаном при температуре кипения растворителя. Далее продукт промывают -слабой уксусной кислотой, водой и сушат.

следующее его меркурирование проходит в гетерогепнЫх условиях. Колеч1ный продукт нерастворим в обычных органических растворителях.

В зависимости от свойств исходной целлюлозы, степени замещения образовавшегося метакрилата целлюлозы и условий меркурирования (количество ацетата ртути,- время обработки и т. д.) получают 1-гидрОкси-2-ацетомеркуризобутираты целлюлозы различного состава, общей формы СбН7О2(ОН)

HgOCOCHs 1 {ОСОС СН,) (ОСОС - СНгОН),,,.

СН,

СН.

Так, в метакрилате целлюлозы с у-84 насыщение двойных связей радикалом ацетата

ртути достигается на 60% (Х 60% от X),

в иметакрилате целлюлозы с Y-1I2 только на

40% от теоретического.

Полученные конечные продукты (даже с невысокой степенью меркурирования) устойчивы при обычных условиях к действию разбавленных минеральных кислот, при кипячении в воде в течение 4-5 час и непродолжительном нагревании при 100-150С. его практически не изменяются, тогда как исходная хлопчатобумажная ткань после такого хранения полностью разрушается. При испытании биологической активности установлено, что целлюлоза (исходный продукт) и метакрилат целлюлозы (промежуточный продукт) не задерживают роста патогенных микроорганизмов, тогда как 1-гидрокси-2-ацетомеркуризобутираты целлюлозы со степенью меркурирования двойных связей в метакрилате целлюлозы на 40-160% от теоретически возможного полностью убивают их. Пример, Получение метакрилата целлюлозы. Образец хлопчатобумажной ткани типа мадаполам весом 10 г погружают в 60 мл безводного пиридина, находящегося в колбе с. обратным холодильником. Затем в колбу вводят 160 мл 25%-иого раствора хлорангид рида метакриловой кислоты в диметилформам-иде (из расчета-;3 моль хлорангидрида на 1 моль целлюлозы), и.реакционную массу выдерживают при температуре кипения смеси (около 140°С) в течение 1 час. Частично этерифицированную ткань промывают водой, подкисленной соляной кислотой, до исчезновения запаха пиридина, затем - водой до нейтральтйой реакции и 2-3 раза метанолом. В результате получают метакрилат целлюлозы со степенью замещения 112 следующей брутто-фор мулы: , (ОН) 1,88 (ОСОС СНо) 112 Найдено, %: С 49; Н 49; О 44,42. Вычислено, %: С 52,3; Н 6,08; О 41,12. Число омыления 40,6%. Получение 1-гидрокси-2-ацетомеркуризобутирата целлюлозы. 1 г метакрилата целлюлозы в виде ткани, полученного описанным способом, с Y-112 помещают в круглодонную кол.бу с обратным холодильником, там же находится раствор 4 г ацетата ртути в 50 мл смеси диоксана с водой. Образец обрабатывают при температуре кипения смеси в течение 4 час. Затем меркурированную ткань вынимают, промывают слабым раствором уксусной кислоты, водой до нейтральной реакции и вы су щи в а ют. Получают 1-гидрокси-2-ацетилмеркуризобутират целлюлозы, содержащий 17% ртути от веса конечного препарата (по данным анализа на ртуть объемным методом), что составляет 40% от теоретически рассчитанного для метакрилата, с указанной степенью замещения. Предмет изобретения 1. Способ получения 1-гидрокси-2-ацетомеркуризобутиратов целлюлозы, отличающийся тем, что, € целью получения продукта, обладающего бактерицидными и противогнилостными свойствами, целлюлозу в виде волокон .или ткани, смоченную пиридином, обрабатывают раствором хлорангидрида метакриловой кислоты в диметилформамиде ври повышенной температуре, образовавшийся при этом метакрилат целлюлозы промывают водой и метанолом с последующим действием на него раствором ацетата ртути в смеси воды с диоксаном при температуре кипения растворителя, промывкой полученного конечного продукта слабой уксусной кислотой и водой и сущкой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что целлюлозу обрабатывают раствором хлорангидрида метакриловой кислоты в диметилформамиде и в присутствии пиридина при температуре около 140°С.

Похожие патенты SU173740A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИРОДАНИЗОБУТИРАЦЕЛЛЮЛОЗЫ.. ПАТи:и'{5- I'' 9Ъ ТЕХ1!И^К;'Ай,,,-г -м'" ' •'" ЛЬ',Б..1-^''- ' • 1965
  • Р. П. Свистунова, Б. И. Айходжаев, Ю. Л. Погосов И. В. Рахимова
SU173739A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РТУТЬСОДЕРЖАЩИХ СОРБАТОВ И АЦЕТОСОРБАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1966
SU189431A1
ПОЛИСАХАРИДОВ 1967
SU189858A1
СПОСОБ ПРИДАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫМ МАТЕРИАЛАМ БАКТЕРИЦИДНЫХ СВОЙСТВ 1964
  • Погосов Ю.Л.
  • Айходжаев Б.И.
  • Шапошникова С.Т.
SU167854A1
Способ получения производных прегнана 1972
  • Хельмут Хойзер
SU514573A3
Способ получения производных 6 -фтор-16 ,18-диметил1,4-прегнадиен-3,20-диона 1971
  • Ульрих Керб
  • Рудольф Вихерт
  • Карл Петцольдт
  • Клаус Кизлих
  • Карл Хайнц Колб
SU504493A4
ПРОИЗВОДНЫЕ N-АЦИЛ- α -АМИНОКИСЛОТЫ ИЛИ ИХ ФИЗИОЛОГИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ, ПРОСТЫЕ ИЛИ СЛОЖНЫЕ ЭФИРЫ, АМИДЫ ИЛИ ГИДРАТЫ И КОМПОЗИЦИЯ ИНГИБИРУЮЩАЯ СВЯЗЫВАНИЕ АДГЕЗИВНЫХ ПРОТЕИНОВ С ТРОМБОЦИТАМИ И АГРЕГАЦИЮ ТРОМБОЦИТОВ 1992
  • Лео Алиг[Ch]
  • Паул Хадвари[Ch]
  • Марианне Хюрцелер[Ch]
  • Марсел Мюллер[Ch]
  • Беат Штейнер[Ch]
  • Томас Веллер[Ch]
RU2097378C1
Способ получения аминогликозидов 1976
  • Барни Джон Магерлейн
SU700066A3
ПРОИЗВОДНЫЕ ПИПЕРАЗИНА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ПРОМЕЖУТОЧНОЕ СОЕДИНЕНИЕ 1992
  • Клифф Ян Энтони
  • Манселл Ховард Лангхэм
RU2193561C2
Способ получения дисазопиразольных красителей 1973
  • Иоганнес Денерт
SU490294A3

Реферат патента 1965 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГИДРОКСИ-2-АЦЕТОМЕРКУРИЗОБУ- i>&Hr>& ;»:;)ГГ;;д

Формула изобретения SU 173 740 A1

SU 173 740 A1

Авторы

Р. П. Свистунова, Б. И. Айходжаев, Ю. Л. Погосов И. В. Рахимова

Даты

1965-01-01Публикация