СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, ОБЛАДАЮЩИХ БАКТЕРИЦИДНЫМИ СВОЙСТВАМИ Советский патент 1967 года по МПК A61K31/717 A61P31/00 C08B15/00 

Известно получение бактерицидных материалов методом иодирования. С -целью расширения многообразия бактерицидных материалов предлагается в качестве сырья применять ртутьпроизводные целлюлозы, или ее непредельные производные, или лубяные волокна. Получение иодированных циннаматов целлюлозы основано на обмене ртути в меркуированных циннаматах целлюлозы на иод с применением раствора иода в хлороформе или раствора иода в йодистом калии, а также на прямом иодировании циннаматов целлюлозы раствором хлористого иода. Пример 1. А. Образец весом 1 г меркурированного циннамата целлюлозы с содержанием ртути 13,8о/о нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 3 час 50 мин. 1о/о-ного раствора иода в хлороформе. После окончания реакции образец тщательно отмывают от иода раствором тиосульфата, а от образовавшейся йодистой ртути - раствором йодистого калия. Образец выслушивают при 105°С и анализируют на содержание ртути и галоида. В полученном продукте ртути не найдено: количество галоида составляет 8,120/0; степень иодирования, из расчета на нервоначальное содержание ртути, 94%. Б. Образец весом 1 г меркурированного циннамата целлюлозы с содержанием ртути 13,8% заливают 20 мл 0,5 н. раствором иода в йодистом калии и оставляют при комнатной температуре на 3 час. Затем его отмывают от адсорбированного иода тиосульфатом, сушат и анализируют. Содержание галоида составляет 8,1%; степень иодирова-ния, из расчета на нервоначальное содержание ртути, 93о/0 В. Образец циннамата целлюлозы весом 1 г с Y 60 заливают 25 мл 0,1 н. раствора хлористого иода и оставляют на сутки при комнатной температуре. К смесн прибавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и оттитровывают тиосульфатом. Йодное число такого продукта 17,10/0; степень иодирования 53,4%; при термообработке иодированного циннамата с содержанием иода 3,6% в течение 4 час при температуре 100 и 150°С количество иода в образце не изменяется. Образцы нагревают в течение 4 час в дистиллированной воде и IO/O-HOM растворе соляной кислоты при температуре кипения смеси. Определение галоида в обработанных образцах показало, что разрушения соединения не происходит.

обмена ртути и иода в моно- и диацетооксимеркурифуроатах целлюлозы.

Замену ртути на иод проводят в условиях, аналогичных нри применении в качестве исходных продуктов меркуриацетооксициннаматов целлюлозы.

1 г меркурированного фуроата целлюлозы с содержанием ртути 24,34% заливают 20 мл 0,5 н. раствора иода в йодистом калии. Через

3час образец тщательно отмывают от адсорбироваяного иода. Количество химически связанного иода в таком образце .17,8о/о; степень иодирования 94,7%.

Иодированные образцы испытывают действием повышенных температур, слабокислых растворов и т. д. Для испытаний иодфуроатов используют образец с первоначальным содержанием галоида 14,6%; его выдерживают в термостате при 100 и 150°С в течение 4 час. При повторном определении содержание галоида установлено, что такая термообработка не приводит к отщеплению иода.

Содержание иода в образцах составляет: после испытаний при 100°С 14,54%; после испытаний при 150°С 14,64%. Кипячение образца в дистиллированной воде в течение 4 час также не уменьшает содержания иода в испытуемом продукте; при нагревании в течение

4час с 1%-ным раствором соляяой кислоты отщепления галоида не наблюдается.

Пример 3. Иодирование салицилатов целлюлозы. Для получения иодпроизводных на салицилатах целлюлозы применяют метод прямого иодирования их водным раствором хлористого иода.

Образец салицилата целлюлозы с у 34 заливают 50 мл раствора хлористого иода и оставляют на сутки при комнатной темиературе. К смеси прибавляют 15 мл 10%-ного раствора йодистого калия и оттитровывают тиосульфатом.

Пример 4. Иодирование лубяных материалов. Иодсодержащие лубяные материалы получают методом обмена ртути на иод в меркурированных лубяных материалах с применением растворов иода в хлороформе и иода в йодистом калии, а также прямым иодированием лубяных материалов водным раствором хлористого иода.

А. 1 г меркурированного кенафного волокна с содержанием ртути 14,1% кипятят в течение 4 час с 50 мл 1О/о-ного раствора иода в хлороформе. После окончания реакции образец тщательно отмывают от иода тиосульфатом, а от йодистой ртути раствором йодистого калия, сушат и анализируют на содержание галоида. Количество иода 6,8%.

Б. 1 г меркурированного кенафного волокна с содержанием ртути 12,85% заливают 20 мл 0,5 н. раствора иода в йодистом калии и выдерживают при ко-мнатной температуре 3 час. Затем образец тщательно отмывают от адсорбированного иода тиосульфатом и водой. Количество иода 6,5%.

В. Образец кенафного волокна заливают 25 мл 0,1 н. раствора хлористого иода и оставляют на сутки. Затем к нему приливают 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата, определяя таким путем йодное число лубяного препарата.

Йодное ЧИСЛО составляет 20,5% от веса лубяиого материала, количество иода, определенное микроаналитически, 5,82%.

Все полученные иодированные производные испытаны на прочность действием повышенных температур, слабокислых растворов, стирок и т. д. Испытания показали, что иодированные лубяные ткани устойчивы к повышенным температура,м.

После 4-часовой термообработки образца с 6,640/0 иода при температуре 100°С содержание иода не уменьшилось, при 150°С также практически не изменилось (6,62%). При выдерживании образца в дистиллированной воде при комнатной температуре в течение 7 дней иод также не отщепляется (6,6%). Кипячение исходного образца в дистиллированной воде в течение 4 час уменьшает содержание иода незначительно (6,34%). При 4-часовой обработке 1о/о-ной соляной кислотой при температуре кипения смеси содержание галоида несколько увеличивается.

Предмет изобретения

Способ получения производных целлюлозы, обладающих бактерицидными свойствами с применением иодирования, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы йодированию подвергают ртутьпроизводные целлюлозы или непредельные производные целлюлозы, или лубяные волокна.