Способ определения кадмия Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 C01G11/00 

Изобретение относится к весовым методам определения кадмия в образцах селе- нида кадмия и может быть использовано в практике аналитических лабораторий на предприятиях народного хозяйства.

Целью изобретения является упрощение анализа при определении в селениде кадмия.

Поставленная цель достигается прокаливанием навески образца в печи при скорости потока воздуха 0,4-0,5 л/мин в течение 4,5-5,0 ч при 740-760°С и последующим взвешиванием оксида кадмия.

Способ прост в исполнении и дает возможность одновременно за сравнительно короткое время определять содержание кадмия в нескольких образцах (в пределах температурной зоны). По сравнению с прототипом исключается трудоемкая операция перевода кадмия в его сульфид.

Точность измерения ±0,05 %.

Содержание кадмия (Cd мас.%), в селениде кадмия рассчитывают по формуле Аса Pcdo

Cd

McdO PcdSe

где Acd - атомный вес кадмия, а.е.м;

McdO молекулярный вес окиси кадмия, а.е.м;

Pcdo - навеска окиси кадмия, г:

PcdSe - навеска селенида кадмия, г.

Выбор оптимальной температуры прокаливания образца объясняется следующим образом.

При температурах ниже 740°С наблюдается неполное окисление порошка селенида кадмия даже при длительном процессе (более 10 ч). Это выражается в нестабильности массы порошка после прокаливания. С увеличением температуры до 740-760°С через 4,5-5,0 ч масса оксида кадмия постоянна и не меняется с увеличением времени прокаливания. При температурах выше 760°С происходят разложение и унос селенида кадмия потоком воздуха, приводящие к увеличению разброса результатов анализа и занижению концентрации кадмия в образцах.

Проведение анализа в выбранном интервале температур без продувки воздуха дало следующие результаты:

О

VI о

hO

fcb

00

завышенное содержание Cd в образцах CdSe даже при прокаливании в течение 10- 12ч;

большой разброс по результатам анализа {до 0,5-0,6 мас.% кадмия).

Это объясняется условиями прокаливания: непостоянство состава и неконтролируемость газовой фазы над лодочкой и как следствие этого невоспроизводимость результатов при длительном определении избыточного Cd. Результаты анализов без продувки воздуха приведены в таблице.

При скоростях продувки 0,5 л/мин возможно образование турбулентных потоков у поверхности порошка CdSe и вынос анализируемого материала из лодочки, что приводит к определению заниженного содержания Cd в образце и не вое производи- мости результатов анализа (см. таблицу).

В интервале скоростей до 0,4 л/мин происходит постепенное уменьшение времени окисления порошка, превышающего 12 ч до оптического значения (Ј,5-5,0 ч). При стабилизации времени отжига (5ч) и температуры в интервале скоростей продувки на- блюдается уменьшение разброса результатов анализа (см. таблицу) до допустимых значений, чтр говорит о полноте прохождения реакции окисления порошка.

Пример 1. В предварительно отожженную кварцевую открытую лодочку массой 5,82825 г помещают порошкообразный образец селенида кадмия и взвешив ают. Масса образца 1,31255 г. Лодочку с образцом ставят в печь, разогретую до 740°С, через которую продувают воздух со скоростью 0,4 л/мин, Спустя 5 ч лодочку с образцом извлекают из печи, охлаждают и взвешивают. Масса образовавшегося оксида кадмия 0,88420 г, из него рассчитывают массовое содержание кадмия в селениде кадмия - 58,92 мас% кадмия.

Результат, полученный экстракционно- фотометрическим анализом этого же образца, составляет 58,94±0,2 мас.%.

0

5

0

5

0

5

0

5

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, образец селенида кадмия прокаливают при 760°С в течение 4,5 ч при скорости продувки воздуха 0,5 л/мин. Результаты анализа предлагаемым способом - 58,87 мас.% кадмия.

Пример 3. По методике, описанной в примере 1, образец прокаливают при 700°С в течение 10ч при скорости продувки воздухом 0,4 л/мин,

Результаты анализа - 59,16 мас.% кадмия, т.е. погрешность определения значительно возрастает.

Пример 4. По методике, описанной, в примере ,1, образец селенида кадмия прокаливают при 740°С в течение времени, меньше 4,5 ч. Результат анализа - 59,01 мас.% кадмия. Наблюдается нестабильность массы порошка после прокаливания, связанного с неполным окислением селенида кадмия, приводящая к увеличению погрешности определения.

Использование предлагаемого способа приводит к снижению трудоемкости и времени проведения анализа, т.к. исключается операция перевода селенида кадмия в сульфид. Эта операция включает перевод селенида кадмия в раствор и последующее осаждениеч сульфида в формиатном буферном растворе, что является довольно сложной задачей и снижает точность определения, которая практически составляет 0,10-0,20 мас.%. Кроме того, он дает заниженные результаты.

Формула изобретения Способ определения кадмия, включаю щий прокаливания и тюследующее взвешивание образующегося оксида кадмия, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа при определении в селениде кадмия, осуществляют прокаливание исходного образца при 740-760°С и скорости потока воздуха 0,4-0,5 л/мин в течение 4,5-5,0.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к весовым методам определения кадмия и может быть использовано в практике аналитических лабораторий на предприятиях народного хозяйства. Цель изобретения - упрощение анализа при определении в селениде кадмия. Для этого прокаливают исходный образец при 740 - 760°С и скорости продувки потоком воздуха 0,4-0,5 л/мин в течение 4,5-5,0 ч. 1 табл.

Содержание кадмия во всех образцах, определенное экстракционно-фотометрическим методом, 58,,20 мас.%.

Содержание селена определяют химико-спектральным методом.