Способ получения халькогенидовциНКА и КАдМия Советский патент 1981 года по МПК C01B19/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДОВ ЦИНКА И КАДМИЯ

становпения окиси цинка при 100О110О С и окиси кадмия прибОО-ЭОСЯС моноокисью углерода. В результате получают продукт с содержанием окиси метап ла 0,1-О,2 масс.%. Количество примеси свободного хапькогёна снижается до сотых долей процента, наличие примесей других элементов (Си, Fe, Рв и др.) определяется чистотой исходных порошков оксалатов и халькогенов.

Низкое содержание примесей в продукте достигается при условии прокаливания гомогенной смеси порошков исходных компонентов. Только в этом случае достигается максимальная концентрация халько- гена в зоне реакции и соответственно высокая скорость образования халькоге- нида металла. При прокаливании неоднородной смеси порошков реагентов или порошка оксалата металла в парах, халь- когена скорость образования халькогенида уменьшается из--за, пониженной концентрации халькогена, и часть оксалата успевает разложиться до окиси, не образуя халькогенида металла.

Пример 1. Шихту, состоящую из 8О вес.ч. оксалата цинка и 20 вес.ч. серы совместно растирают в шаровой мепьнице в течение 1 ч до отсутствия отсевов на сите № 61-64. Реакционную смесь загружают в огнеупорный тигель, хорошо утрамбовывают, покрывают активированным углем слоем в 5 см и тигель закрывают неплотно прилегающей крышкой. Загруженный таким образом тигель помещают в печь разогретую до и прокаливают при этой температуре в течение 1 ч После окончания прокаливания тигель с продуктом извлекают из печи и охлаждают в естественных условиях. Затем тигель разгружают и сульфид цинка просеивают через сито NV 61-64.

Пример 2. Шихту состава 64 вес.ч. оксалпта цинка и 36 вес.ч. селена растирают и загружают в тигель по примеру 1. Прокапивгоше образца ведут при 1000-1 в течепио 1 ч.

Содержание в селениде цинка примеси окиси цинка и элементарного селена составляет не более 0,1 и 0,2% соответственно.

Пример 3. состава 70 вес.ч. оксалата кадмия и ЗО вес.ч. селена растирают и загружают в тигель по примеру 1. Прокаливание ведут при температуре 80О®С в течение 1 ч. Примесь окиси кадмия составляет 0,2%, элементарного селена - 0,01 масс.%.

Пример 4, Шихту состава 61 вес.ч. оксалата кадмия и 30 вес,ч. теллура растирают и загружают в тигель по примеру 1. Прокаливание ведут при 65О°С в течение 1 ч. Получен образец теллурида кадмия, по составу близкий к теоретическому с примесью окиси кадмия 0,1% и элементарного теллура 0,01 масс.%

Фор м у па изобретения

1.Способ получения халькогенидов цинка и кадмия высокотемпературным взаимодействием оксалатов металлов с халькоге- нами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продуктов, взаимодействию подвергают гомогенизированную смеоь порошков исходных компонентов и процесс ведут под углем.

2.Способ ло п. 1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что получение халькогенидов кадмия ведут при температуре 6ОО- ,

5 3, Способ по п. 1,отличающий с я тем, что получение халькогенидов цинка ведут при температуре 10001100 С.

0Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе 1. Чижиков Д. М,, Счастливый В. П. Селен и селениды, М., Наука. 1964, с. 183.

5 2. Авторское свидетельство СССР Н 675728,. кл. С 01 Е 17/00, 1976.