Состав для изготовления угольно-пастового электрода Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода, применяемого в вольт-амперометрических методах анализа при определении серебра (I) и может быть использовано в цветной металлургии, электронике,электротехнике.

Целью изобретения является повышение точности, избирательности и чувствительности вольт-амперометрического определения серебра (I).

Состав для изготовления угольно-пастового электрода в качестве органического реагента содержит жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулы

cs noОЬ-Чо

где , CI, Br, при следующем соотношении компонентов, мас.%: парафин 20-25; основание Шиффа 12-20; угольный порошок остальное.

Пример. Тщательно перемешивают 2, 14 г (65 мас.%) порошка спектрального угля марки В-3 и 0,66 г (20 мас.%) парафина с 0,50 г (15 мас.%) жидкокристаллического 4-(амилокси)-Ы-(п-фторфенил)-бензальди- мин-2-ола (соединение 1):

C5HaOHQ-CH--N-0-F ОН

Полученную гомогенную смесь нагревают в фарфоровой чашке до температуры перехода кристалл-мезофаза (Т-68°Ј), быстро переносят в тефлоновую трубку диаметром 5 мм и выравнивают поверхность электрода на фильтровальной бумаге. Контактом служит

О

чэ

W

сл

медная проволока. Помещают электрод в аммиачный буфер(рН 10,4), содержащий серебро (I) и 100-кратный избыток ионов кобальта (I) никеля (II), цинка (II), марганца (II), железа (II) и выдерживают в нем при перемешивании раствора с постоянной скоростью 30 мин. Затем регистрируют вольтамперограмму с линейной разверткой потенциала относительно платинового электрода в диапазоне потенциалов от 0 до -1,50 В при скорости поляризации 0,1 В/с. Концентрацию серебра (1) рассчитывают по высоте пика восстановления серебра (I) до серебра (0) при потенциале - 0,44 В, используя градуировочный график, построенный по стандартным растворам серебра (I) в тех же условиях.

Перед каждым последующим измерением выдавливают из электрода столбик пасты длиной 3-4 мм и срезают его. При концентрации серебра в растворе 5. моль/л определяют концентрацию серебра (5,,6)-10 моль/л при относительном стандартном отклонении Sr 0,04. Предел обнаружения Смин составляет моль/л.

Использование жидкокристаллических оснований Шиффа в качестве органического реагента в составе для изготовления уголь- но-пастового электрода позволяет осуществить избирательную экстракцию серебра (I) в пасту электрода и существенно снизить предел его обнаружения за счет концентрирования на электроде. Определению не мешают кобальт (I), никель (1|),цинк (II), марганец (II), железо (II). При этом существенно повышается также точность анализа по сравнению с экстракционными методами вследствие устранения ошибок, связанных с потерями при отделении органической фазы от водной. Кроме того, уменьшается время анализа, процесс определения серебра упрощается; он не требует органического растворителя, повышается безопасность работы.

0

5

0

5

0

5

0

Предложенные для изготовления уголь- но-пастовых электродов жидкокристаллические основания Шиффа являются смектическими жидкими кристаллами, которые имеют слоистую структуру. Двумерная упорядоченность молекул в смектических жидких кристаллах обеспечивает высокую их упорядоченность на электродной поверхности, за счет чего повышается чувствительность и избирательность метода. Применение близкого по структуре к предлагаемым основания Шиффа, не обладающего свойством смектического жидкого кристалла, не обеспечивает получение положительного результата.

Таким образом, предлагаемый состав позволяет повысить чувствительность определения серебра вольт-амперометрическим методом при регистрации катодных кривых и существенно увеличить избирательность анализа.

Формула изобретения Состав для изготовления угольно-пасто- вого электрода, содержащий угольный порошок, парафин и органический реагент.о т- ли чающийся тем, что, с целью повышения точности, избирательности и чувствительности вольт-амперометрического определения серебра (I), он включает в качестве органического реагента жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулы

C5H11°-(O)CH )X

он

где X F, CI, В г, при следующем соотношении компонентов, мас,%

-Парафин20-25

Основание Шиффа 12-20

Угольный порошокОстальное

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода для вольт-амперометрического определения серебра (1), и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике. Цель изобретения - повышение точности, чувствительности и избирательности определения серебра (I). Цель достигается тем, что состав в качестве органического реагента содержит жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулы С5Н„о-О-си - -х 011 где , CI, Вг, при следующем соотношении компонентов, мае. %: парафин 20-25, основание Шиффа 12-20, угольный порошок остальное. Определению концентрации не мешает стократный избыток кобальта, никеля, цинка, марганца (Г I) и железа (II). сл С