Способ амперометрического титрования галлия Советский патент 1977 года по МПК G01N27/04 C01G15/00 

(54) СПОСОБ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ ГАЛЛИЯ

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано дал определения галлия амперометрическим титрова1шем.

Известны способы амаерометрического титрования галлия с использованием органшюских peaтентов.

Так, например, известен способ НАшерометрическото титрования галлия с помощью комплексонаШ 1.

Недостатком способа является невысокая селективность, определе1шю не мешают лишь ионы щелочных и щелочно.земельных элементов, а также 10-кратный избыток цинка, кадмия, свинца. Чувствительность определения составляет 7 мкг/мл.

Известен способ амперометрического титроваНИЛ с использованием купферопа 2. Этот способ не нашел широкого применения вследствие фезвычайно низкой устойчивости органического pearenia, малой чувствительности и избирательности; при титровании галлия куп4кроком необходимо предварительно отделять галлий двухкратной экстракщ;ей.

Известен способ амперомехрического титрования галлия с использованием М-бензоилфенилгидроксиламина (БФГА) 3. При таком способе

галлий определяют в присутствии 500-кратных количеств цинка, свинца, марганца и ограниче шых количеств индия и алюминия. Однако чувствительность определения составляет 40 мкг/мл.

Наиболее близким к описьшаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ амперометрнческого титрования галлия с использованием тиоксина 4 Чувствительность определения галлия этим методом составляет 2,5 мкг/мл.

Однако при этом способе чрезвьмайно низкая устойчивость реагента, титр тиоксина необходимо проверять ежедневно.

Цель изобретения - повьдпение чувствительности анализа и упрощение процесса.

Это достигается тем, что при осуществлении предложенного способа используют амперометрическое титрование галлия органическим реагентом.

Отличительным признаком предложенного способа является использование в качестве органического реагента N-3 - стирилакрилофенилгидроксиламина (САФГА).

Сущность предложенного способа амперометрического титрования заключается в титровании анализируемого раствора раствором САФГА в органическом растворителе, например в этаноле. Фоновьшш растБоралШ служат буферные смеси со значенияли рН 2,2-3,8- Титрование проводят при потенциале предельного тока окисле шя реагента 0,5-0,8 (ШС.К.Э.), которьш выбирают в зависимо С1и от рН фона. Стандартный раствор САФГА готовят по точной навеске реагента, титр раствора вычисляют, исходя, из постоянного соотношения САФГА к галлию, равному 3:1. Разработанным способом можно определять галлий в различных природных и технических объектах. Пример 1 . Определение галлия в медных сплавах. Способ может быть рекомендован для анализа сплавов галлия с медью, содержащих до 1 % галлия. Навеску сплава 62 мг растворяют в концентрированной хлористоводородной кислоте при нагревании на песчаной бане, раствор переносят в колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. .Лликвотную часть раствора, содержащую не менее 1 мкг галлия, помещают в стакан для титрования с 10 мл бифталатного раствора с рН 2,8. Опускают в гаствор графитовый электрод и ключ электрода cpaBneifflH (нас. к.э.). Налагают потенциал 0,75В и титруют 2,510 М раствором САФГАо На основании полученных данных строят кривую титрования и, определив по ней конечную точку титрования, проводят расчет по формуле: ТСАФГА/Ga-ir-V С iOO% ; а -а-1000 где Т САФГА - титр раствора САФГА по галлию в милилитрах; 1 - объем колбы в лшлилитрах; иа - объем аликвоты в милилитрах; V - объем раствора САФГА, пошедший на титровашю в NfflffiijiHTpax; а -навеска в гралвмах. В анализируемом образце обнарухсено 27,,25% галлия. Пример 2. Определение галлия в полупровод1-шковык материалах. Гонкоизмельченную навеску образца арсешща или фосфида галякя (20мг), взятую на микровесах с точностью до 0,02 мг, помещают в коническую 4 колбу на 100 мл и добавляют 4 мл концентрированной серной кислоты и 0,6 г порошка сульфита аммония. Колбу закрывают воронкой и нагревают до растворения образца. Содержимое колбы охлаждают, по стенкам приливают немного воды и нагревают до полного растворения сульфата галлия. Полученный раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,05мг галлия, помещают в стакан для титрования с 10 мл бифталатного буферного раствора с рН 2,8. Далее поступают так, аналогично примеру,. При анализе арсенида.галлия обнаружено 48,86-0,19 % галлия, фосфида галлия 65,,50 % галлия. Определегшю не мешают неограниченные количества i fflKa, кальция, марганца, кобальта, никеля, кадмия, шестидесяигкратные количества алюминия, десятикратные количества индия и меди, двукратные количества мьппьяка и фосфора. Допустимое количество меди повьциается до 100-кратного при использовании маскирующего агента фосфицина. Чувствительность определения галлия предложенным способом - 0,1 мкг/мл. Титрант высокоустойчив. Формула изо-бретения Способ амперометрического титрования галлия органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повьццения чувствительности анализа и упрощеьшя процесса, в качестве органического реагента используют N - 3 - стирилакрилофенилгидроксиламин (САФГА). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Доклады АН Узбекской ССР, 1970, №12, с 28. 2.Заводская лаборатория, 1960, т. 26, с. 797. 3.Шеина НоМо,Применение аналогов купферона для амперометрического определения редких элементов, Авто| еферат кандидатской диссертации, М„, 1966. 4.Журнал Аналитическая химия, 1970, т. 25, с. 879 (прототип).