Способ амперометрического титрования галлия Советский патент 1977 года по МПК G01N27/04 C01G15/00 

Описание патента на изобретение SU555325A1

(54) СПОСОБ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ ГАЛЛИЯ

Похожие патенты SU555325A1

название год авторы номер документа
Титрант-деполяризатор для амперометрического определения иттрия 1980
  • Галлай Зоя Александровна
  • Шеина Нина Михайловна
  • Шведене Наталья Викторовна
  • Абанина Евгения Николаевна
  • Олиференко Галина Львовна
SU865806A1
Способ определения индия 1986
  • Олиференко Галина Львовна
  • Евдокимова Тамара Васильевна
  • Покровская Инна Евгеньевна
  • Скорикова Любовь Николаевна
SU1326555A1
Способ определения галлия 1982
  • Сивак Наталья Сергеевна
  • Пальникова Татьяна Ивановна
  • Шишкина Вера Ивановна
  • Подчайнова Васса Николаевна
SU1043563A1
Способ амперометрического определения гадолиния 1980
  • Галлай Зоя Александровна
  • Шеина Нина Михайловна
  • Олиференко Галина Львовна
  • Шведене Наталья Викторовна
  • Стасюнас Елена Николаевна
SU922075A1
Способ флуориметрического определения галлия 1982
  • Кондратенок Борис Михайлович
  • Григорьев Николай Николаевич
  • Гладилович Дмитрий Борисович
  • Столяров Константин Павлович
SU1024809A1
Способ комплексонометрического опре-дЕлЕНия МЕди 1979
  • Чернышова Тамара Владимировна
  • Евдокимова Наталья Николаевна
  • Берестевич Борис Константинович
  • Дзиомко Владимир Максимович
SU834508A1
Способ амперометрического определения фосфора 1982
  • Мирзоян Фердинанд Вагаршакович
  • Тараян Вергине Макаровна
  • Джрбашян Анаид Эдуардовна
  • Ачарян Гегануш Суреновна
SU1089515A1
Способ комплексонометрического определе-Ния МЕди(п) 1979
  • Чернышова Тамара Владимировна
  • Евдокимова Наталья Николаевна
  • Берестевич Борис Константинович
  • Дзиомко Владимир Максимович
SU833526A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХВАЛЕНТНОГО ТАЛЛИЯ В ПРИСУТСТВИИ ОДНОВАЛЕНТНОГО ТАЛЛИЯ 1970
SU279156A1
Способ фотометрического определенияНиКЕля 1976
  • Долгорев Анатолий Васильевич
  • Бузыкин Борис Иванович
  • Сысоева Любовь Петровна
  • Китаев Юрий Петрович
SU842029A1

Реферат патента 1977 года Способ амперометрического титрования галлия

Формула изобретения SU 555 325 A1

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано дал определения галлия амперометрическим титрова1шем.

Известны способы амаерометрического титрования галлия с использованием органшюских peaтентов.

Так, например, известен способ НАшерометрическото титрования галлия с помощью комплексонаШ 1.

Недостатком способа является невысокая селективность, определе1шю не мешают лишь ионы щелочных и щелочно.земельных элементов, а также 10-кратный избыток цинка, кадмия, свинца. Чувствительность определения составляет 7 мкг/мл.

Известен способ амперометрического титроваНИЛ с использованием купферопа 2. Этот способ не нашел широкого применения вследствие фезвычайно низкой устойчивости органического pearenia, малой чувствительности и избирательности; при титровании галлия куп4кроком необходимо предварительно отделять галлий двухкратной экстракщ;ей.

Известен способ амперомехрического титрования галлия с использованием М-бензоилфенилгидроксиламина (БФГА) 3. При таком способе

галлий определяют в присутствии 500-кратных количеств цинка, свинца, марганца и ограниче шых количеств индия и алюминия. Однако чувствительность определения составляет 40 мкг/мл.

Наиболее близким к описьшаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ амперометрнческого титрования галлия с использованием тиоксина 4 Чувствительность определения галлия этим методом составляет 2,5 мкг/мл.

Однако при этом способе чрезвьмайно низкая устойчивость реагента, титр тиоксина необходимо проверять ежедневно.

Цель изобретения - повьдпение чувствительности анализа и упрощение процесса.

Это достигается тем, что при осуществлении предложенного способа используют амперометрическое титрование галлия органическим реагентом.

Отличительным признаком предложенного способа является использование в качестве органического реагента N-3 - стирилакрилофенилгидроксиламина (САФГА).

Сущность предложенного способа амперометрического титрования заключается в титровании анализируемого раствора раствором САФГА в органическом растворителе, например в этаноле. Фоновьшш растБоралШ служат буферные смеси со значенияли рН 2,2-3,8- Титрование проводят при потенциале предельного тока окисле шя реагента 0,5-0,8 (ШС.К.Э.), которьш выбирают в зависимо С1и от рН фона. Стандартный раствор САФГА готовят по точной навеске реагента, титр раствора вычисляют, исходя, из постоянного соотношения САФГА к галлию, равному 3:1. Разработанным способом можно определять галлий в различных природных и технических объектах. Пример 1 . Определение галлия в медных сплавах. Способ может быть рекомендован для анализа сплавов галлия с медью, содержащих до 1 % галлия. Навеску сплава 62 мг растворяют в концентрированной хлористоводородной кислоте при нагревании на песчаной бане, раствор переносят в колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. .Лликвотную часть раствора, содержащую не менее 1 мкг галлия, помещают в стакан для титрования с 10 мл бифталатного раствора с рН 2,8. Опускают в гаствор графитовый электрод и ключ электрода cpaBneifflH (нас. к.э.). Налагают потенциал 0,75В и титруют 2,510 М раствором САФГАо На основании полученных данных строят кривую титрования и, определив по ней конечную точку титрования, проводят расчет по формуле: ТСАФГА/Ga-ir-V С iOO% ; а -а-1000 где Т САФГА - титр раствора САФГА по галлию в милилитрах; 1 - объем колбы в лшлилитрах; иа - объем аликвоты в милилитрах; V - объем раствора САФГА, пошедший на титровашю в NfflffiijiHTpax; а -навеска в гралвмах. В анализируемом образце обнарухсено 27,,25% галлия. Пример 2. Определение галлия в полупровод1-шковык материалах. Гонкоизмельченную навеску образца арсешща или фосфида галякя (20мг), взятую на микровесах с точностью до 0,02 мг, помещают в коническую 4 колбу на 100 мл и добавляют 4 мл концентрированной серной кислоты и 0,6 г порошка сульфита аммония. Колбу закрывают воронкой и нагревают до растворения образца. Содержимое колбы охлаждают, по стенкам приливают немного воды и нагревают до полного растворения сульфата галлия. Полученный раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,05мг галлия, помещают в стакан для титрования с 10 мл бифталатного буферного раствора с рН 2,8. Далее поступают так, аналогично примеру,. При анализе арсенида.галлия обнаружено 48,86-0,19 % галлия, фосфида галлия 65,,50 % галлия. Определегшю не мешают неограниченные количества i fflKa, кальция, марганца, кобальта, никеля, кадмия, шестидесяигкратные количества алюминия, десятикратные количества индия и меди, двукратные количества мьппьяка и фосфора. Допустимое количество меди повьциается до 100-кратного при использовании маскирующего агента фосфицина. Чувствительность определения галлия предложенным способом - 0,1 мкг/мл. Титрант высокоустойчив. Формула изо-бретения Способ амперометрического титрования галлия органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повьццения чувствительности анализа и упрощеьшя процесса, в качестве органического реагента используют N - 3 - стирилакрилофенилгидроксиламин (САФГА). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Доклады АН Узбекской ССР, 1970, №12, с 28. 2.Заводская лаборатория, 1960, т. 26, с. 797. 3.Шеина НоМо,Применение аналогов купферона для амперометрического определения редких элементов, Авто| еферат кандидатской диссертации, М„, 1966. 4.Журнал Аналитическая химия, 1970, т. 25, с. 879 (прототип).

SU 555 325 A1

Авторы

Галлай Зоя Александровна

Шеина Нина Михайловна

Шведене Наталья Викторовна

Олиференко Галина Львовна

Даты

1977-04-25Публикация

1975-10-27Подача