Состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения золота Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода для определения золота, и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике,геологии.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности вольтамперометрического определения золота в присутствии избытка галлия (IH), германия (IV), кадмия (II), железа (III), сурьмы (III), меди (II), платины (IV), ириди (IV), таллия (I), висмута (III), свинца (II).

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Тщательно перемешивают 7,5 г (75 мас.%) порошка спектрального угля марки В--3 с 2,5 г (25 мас,%) октилтиометилацетофенон а CeHnSCaH/tCOCeHs

(ОТМА). Полученную гомогенную смесь переносят в стеклянную трубку диаметром 3-5 мм, погружают в нее платиновую проволоку, которая служит контактом, и срезают выступающий из трубки столбик пасты. Помещают электрод в анализируемый раствор, содержащий золото (III), 2 моль/л соляную кислоты и 1000-кратный избыток ионов железа (III), сурьмы (lit), меди (II), платины (IV), иридия (IV), таллия (I) в воде, выдерживают в нем при перемешивании раствора с постоянной скоростью в течение 30 мин. Затем вынимают электрод из анализируемого раствора, тщательно промывают в течение 10- 15 мин дистиллированной водой длях удаления адсорбированных ионов, помещают электрод в водный раствор 0,05 моль/л хлорида калия и регистрируют дифференциальную импульсную вольтамперограмму отУ

носительно насыщенного каломельного электрода в диапазоне потенциалов (+0,7) - (-0,2) В при скорости поляризации электрода 10-20 мВ/с и амплитуде переменных импульсов 50 мВ. Концентрацию золота рассчитывают по высоте пика восстановления золота до металла при потенциале +0,08 В, используя градуировочный график, построенный по стандартным растворам золота в тех же условиях. Перед каждым последующим измерением выдавливают из электрода столбик пасты длиной 4-5 мм и срезают его.

При содержании золота в растворе 0,02 мкг/мл определена его концентрация 0,019±0,002 мкг/мл при относительном стандартном отклонении SrO,08. Предел обнаружения Смин 0,003 мкг/мл.

Примеры 2,3. Изготовление электрода и определение золота проводят по примеру 1. Составы для изготовления электрода и результаты определения золота приведены в таблице.

Пример 4. Угольно-пастовый электрод изготавливают по примеру 1 перемешиванием угольного порошка с бис(гексилтиоме- тил) ацетофеноном (СеЖзЗСЬ СНСОСбНб (БГТМА). Состав для изготовления угольно- пастового электрода и результаты определения золота приведены в таблице.

П р и м е р 5 (по изобретению). Навеску медно-цинковой сульфидной руды 1 г, содержащую также 1,6 г/т золота, 45 г/т висмута, 11 г/т галлия, 1,1 г/т германия, 101 г/т ртути, 42 г/т серебра, 33 г/т кадмия, обжигают при 500-600°С, обрабатывают царской водкой при нагревании, отфильтровывают остаток и упаривают фильтрат до влажных солей. Затем растворяют их в соляной

кислоте (2 моль/л) и доводят до метки в колбе на 50 мл этой же кислотой. Дальнейшее определение проводят по примеру 1. Определено содержание золота в руде

1,5 ± 0,1 г/т, относительное стандартное отклонение 0,08 (п 5).

Таким образом, изобретение позволяет по сравнению с прототипом более чем на порядок повысить чувствительность определения золота. При этом золото можно определять избирательно в объектах сложного состава, например рудах. Определению мешают только большие количества ртути и серебра (более чем 100-кратный избыток),

находящиеся в растворе. Существенно также то, что повышается точность определений, поскольку устраняются потери золота, связанные с отделением экстракта от водной фазы, а сам анализ упрощается.

Формула изобретения

Состав для изготовления угольно-ластового электрода для вольтамперометриче- ского определения золота, содержащий угольный порошок и органическое связующее, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения золота в присутствии избытка ионов галлия (III), германия (IV), кадмия (II), железа (III), сурьмы (III), меди (II),

платины (IV), иридия (IV), таллия (I), висмута (III) и свинца (II), в качестве органического связующего используют октилтиометилаце- тофенон или бис(гексилтиометил)ацето- фенон при следующем соотношении

компонентов, мас.%:

Угольный порошок70-80

Октилтиометилацетофенон

или бис(гексилтиометил)

ацетофенон20-30

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составам для изготовления угольно-пастового электрода для вольтампперометрического определения золота в объектах сложного состава. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения золота в присутствии избытка ионов GA(III),GE(IУ),CD(II),FE(III),SB(III),CU(II),PT(IУ),IR(IУ),TL(I),BI(III) и PB(II). В качестве органического связующего используют октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил)ацетофенон при следующем соотношении компонентов, мас.%: угольный порошок 70-80

октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил)ацетофенон 20-30. Предел обнаружения 0,003 мкг/мл. 1 табл.

Результаты вольтамперометрического определения золота в 2 моль/л водных растворах соляной кислоты в присутствии 1000-кратного избытка ионов железа (III), сурьмы (III), меди (II), платины (IV), иридия (IV), таллия (1).

Продолжение таблицы