Техника пользуется приемом обработки содержащих алюминий руд серной кислотой при нагревании, а также и ведением такой обработки в автоклаве. Известно также применение образующихся при нагревании водного сернокислого алюминия окислов серы для получения из них серной кислоты, а равно и получения как двуокиси кремния при обработке серной кислотою глинозем, содержащих материалов, так и растворимого стекла путем сплавления двуокиси кремния с солями щелочных металлов и углем. Общеизвестен и способ получения алюминиевых квасцов в результате взаимодействия сернокислого алюминия с сульфатами щелочных металлов или смеси какой-либо другой соли щелочного металла с серной кислотой.
Предлагаемый способ получения искусственн.ого вольтаита (черного минерального красителя) состоит в том, что остающийся после кристаллизации полученных тем или иным из известных способов квасцов, раствор, заключающий в себе сернокислую окись железа, серную кислоту, воду и 1ебольшие количества сернокислого алюминия и сернокислого калия сгущают путем упаривания и подвергают восстанавливающему действию твердых, жидких или газообразных веществ, содержащих углерод, серу, водород, сернистый водород, сернистый газ. Восстановленный раствор кристаллизуется при температуре 60-70 , при чем выпадают кубо-октаэдры вольтаита. Для введения в раствор сернокислой закиси железа необходимо не менее /з сернокислой окиси железа восстановить до закисной соли.
Другой прием осуществления того же способа заключается в восстановлении соединений железа до обработки руды серной кислотой. Процесс протекает следующим образом. 1000 весовых частей тонко размолотого боксита, глины, алунита, криолита, квасцового камня, квасцовой глины или квасцового глинистого сланца смешиваются с таким весовым количеством угля или серы, чтобы в реакционной массе на один эквивалент окиси железа приходилось не более 3-х эквивалентов указанных восстановителей. В щамотовом или железном тигле реакционная масса прокаливается в течение полутора часов в восстановительной среде при температуре не выще 700-750°. Почти вся окись железа переходит в закись. Восстановленная реакционная масса обрабатывается в автоклаве при нагревании до 200-300° сначала разведенной серной кислотой, а затем крепкой (3 весовых части серной кислоты на одну весовую часть воды) для полного разложения массы так, чтобы количество свободной серной кислоты по весу не превыщапо в растворе половины веса сернокислой закиси железа. Сернокислый раствор после криссталлизации квасцов ключает в себе сернокислую закись железа, сернокислую окись железа (благодаря окислению кислородом воздуха), серную кислоту, воду и небольшие количества сернокислого алюминия и сернокислого калия; небольшие примеси других сульфатов и кремнекислоты помимо указанных составных частей раствора не вредны для последующего выделения вольтаита. Из данного раствора вольтаит кристаллизуется при температуре 60 - 70° в виде черных кубооктаэдров.
Предмет патента.
1. Способ получения искусственного вольтаита из маточных щелоков, образующихся при получении алюминиевых квасцов из содержащих алюминий и железо природных материалов, отличающийся тем, что указанные щелоки упаривают, подвергают воздействию восстановителей и кристаллизуют при температуре 60-70°.
2.Прием осуществления описанного в п. 1 способа, отличающийся тем, что восстановление щелоков ведут до получения не менее /3 заключающейся в растворе соли окиси железа в виде закиси.
3.Прием осуществления описанного в п. 1 способа, отличающийся тем, что восстановление соединений железа осуществляют до обработки руды серной кислотой, путем прокаливания ее в тигле с углем яли серой при температуре не выше 700-750°.
Прием осуществления способа по п.п. 1 - 3, отличающийся тем, что кристаллизацию искусственного вольтаита осуществляют в кислом растворе, содержа цем свободной серной кислоты больше половины веса находящегося в растворе сульфата закисного железа.
Авторы
Даты
1930-09-30—Публикация
1929-02-22—Подача