Изобретение относится к аналитической химии пектина и может быть использовано в производстве пектиновых веществ.
Цель изобретения - сокращение продолжительности анализа.
Пример1.1,0г измельченного свекловичного жома (,0 г) помещают в мерную колбу на 50 мл и обрабатывают 15 мин смесью, содержащей этанол, воду и концентрированную соляную кислоту, при их объемном соотношении 25:10:1,2. После этого жидкость декантируют через бумажный фильтр, а твердый остаток обрабатывают при тех же условиях вторично.
Осадок на фильтре смывают 96%-ным этанолом в количестве 20 мл в мерную колбу, прибавляют 15 мл воды, через 10 мин содержимое колбы доводят до метки этанолом, перемешивают и частично фильтруют.
10 мл фильтрата с фенолфталеином титруют 0,1 н.раствором гидроксида натрия. На титрование расходуют 1,6 мл раствора гидроксида натрия (,6 мл).
Остаток суспензии в мерной колбе, остаток фильтрата, фильтр с осадком и промывные воды помещают в титровальную колбу идитругат тем же ра утвором гидроксида натрия. На титрование расходуют 13,9 мл раствора гидроксида натрия (,9 мл).
Содержание свободных карбоксильных групп рассчитывают по формуле
, 0.45 (Ь - 4 а)
С -
с 0.45 (13.9-4-1.6)3.37%.
О CD
Ю Јъ
О
Примеры 2-3 выполнены аналогично примеру 1, но в качестве объектов анализа взяты яблочный и цитрусовый пектины. Данные представлены в таблице.
Среднеквадратичное отклонение результатов семи анализов, выполненных по данному изобретению, равно ,6%.
П р и м е р 4 (по известному способу).
Предварительно извлекают пектин из свекловичного жома. 50 г свежего жома тщательно растирают со стеклом в ступке, переносят в коническую колбу водой объемом 100 мл, нагревают до 40°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу на 250мл. Остаток дополнительно подвергают двум экстракциям. На первую экстракцию расходуют 75 мл воды, на вторую 55 мл.
После водной экстракции остаток заливают 0,3 н. раствором соляной кислоты в количестве 50 мл и нагревают в колбе с обратным холодильником 30 кин на кипящей водяной бане. После этого суспензию фильтруют, остаток несколько раз промывают водой. Затем остаток обрабатывают при тех же условиях 1 %-ным раствором лимоннокислого аммония. В результате экстракции соляной кислотой и раствором лимоннокислого аммония получают вытяжку, содержащую нерастворимые в воде про- пектин и пектиновую кислоту.
Далее экстракты водорастворимых и во- донерастворимых пектиновых веществ объединяют и упаривают под вакуумом.
Пектин осаждают спиртом, высушивают и измельчают.
1,1 г полученного пектина (,1 г) с размером частиц 0,2 мм помещают в коническую колбу, заливают 70%-ным этанолом, содержащим 1 % соляной кислоты, в объеме 100 мл и полученную смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем суспензию фильтруют через стеклянный фильтр, осадок про- мывают подкисленным спиртом до отрицательной реакции на кальций и аммоний, 75%-ным спиртом до отрицательной реакции на хлор и 96%-ным спиртом. Промытый осадок сушат до постоянной массы
при 80-85°С. Общая продолжительность
спиртовой обработки 14 ч, расход спирта 2 л..
Высушенный пектин смачивают несколькими миллилитрами спирта, смешивают со 100 мл воды и оставляют для растворения. Раствор пектина с введенным в него индикатором Хинтона титруют 0.1 н.раствором гидроксида натрия, расход которого составляет 7,4 мл (,4 мл).
Содержание карбоксильных групп рассчитывают по формуле
0,45 а 15с Р
с 0..4 3|03%
Пример5 (по известному способу). Выполнен аналогично примеру 4, но в качестве объекта анализа взят яблочный пектин. Данные представлены в таблице.
Среднеквадратичное отклонение результатов семи анализов, выполненных известным способом, равно ,34%.
Формула изобретения
Способ определения свободных карбоксильных групп в пектинсодержащем сырье обработкой сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты, с последующим титрованием раствором гидроксида нат рия, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, обработку проводят при объемном соотношении эта- нол:вода:концентрированная соляная кислота, равном 25:10:1,2, при этом обработку сырья указанной смесью проводят дважды по 15 мин с последующей обработкой этанолом в течение 10 мин, часть образовавшейся суспензии фильтруют, а оставшуюся часть и
фильтрат подвергают раздельному титрованию и расчет количества свободных карбоксильных групп производят по разности объемов титрующего раствора.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ извлечения пектиновых веществ из ягодного сырья | 2022 |
|
RU2785670C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ ЗЕЛЕНОЙ БИОМАССЫ ЛЮПИНА | 1998 |
|
RU2157380C2 |
Способ определения концентрации пектиновых веществ | 1990 |
|
SU1751663A1 |
ПЕКТИНСОДЕРЖАЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ (ВАРИАНТЫ) И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 1994 |
|
RU2165713C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА | 2015 |
|
RU2593479C1 |
Способ получения пектина | 1979 |
|
SU861354A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕКЛОВИЧНОГО ПЕКТИНА | 1995 |
|
RU2088112C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА | 1995 |
|
RU2114122C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕВОДСОДЕРЖАЩЕГО ЖЕЛИРУЮЩЕГО КОНЦЕНТРАТА | 1995 |
|
RU2094002C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ ЯБЛОЧНЫХ ВЫЖИМОК | 1997 |
|
RU2110187C1 |
Изобретение относится к аналитической химии пектина и может быть использовано в производстве пектиновых веществ. Изобретение позволяет сократить продолжительность анализа с 26,2-39,7 до 1,75 ч, что достигается двойной обработкой по 15 мин пектинсодержащего сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты при объемном соотношении этанол-вода-концентрированная соляная кислота, равном 25:10:1,2, последующей обработкой этанолом в течение 10 мин, фильтрацией части образовавшейся суспензии, раздельным титрованием оставшейся части суспензии и фильтрата раствором гидроксида натрия и расчетом количества свободных карбоксильных групп по разности объемов титрующего раствора. 1 табл.
Караколев Г., Огиянов И., Маринов М., Пектинови вещества | |||
Химия, производство, приложение | |||
София: Наука и изкуство, 1956, с.159. |
Авторы
Даты
1991-09-30—Публикация
1989-04-05—Подача