Способ определения свободных карбоксильных групп в пектинсодержащем сырье Советский патент 1991 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к аналитической химии пектина и может быть использовано в производстве пектиновых веществ.

Цель изобретения - сокращение продолжительности анализа.

Пример1.1,0г измельченного свекловичного жома (,0 г) помещают в мерную колбу на 50 мл и обрабатывают 15 мин смесью, содержащей этанол, воду и концентрированную соляную кислоту, при их объемном соотношении 25:10:1,2. После этого жидкость декантируют через бумажный фильтр, а твердый остаток обрабатывают при тех же условиях вторично.

Осадок на фильтре смывают 96%-ным этанолом в количестве 20 мл в мерную колбу, прибавляют 15 мл воды, через 10 мин содержимое колбы доводят до метки этанолом, перемешивают и частично фильтруют.

10 мл фильтрата с фенолфталеином титруют 0,1 н.раствором гидроксида натрия. На титрование расходуют 1,6 мл раствора гидроксида натрия (,6 мл).

Остаток суспензии в мерной колбе, остаток фильтрата, фильтр с осадком и промывные воды помещают в титровальную колбу идитругат тем же ра утвором гидроксида натрия. На титрование расходуют 13,9 мл раствора гидроксида натрия (,9 мл).

Содержание свободных карбоксильных групп рассчитывают по формуле

, 0.45 (Ь - 4 а)

С -

с 0.45 (13.9-4-1.6)3.37%.

О CD

Ю Јъ

О

Примеры 2-3 выполнены аналогично примеру 1, но в качестве объектов анализа взяты яблочный и цитрусовый пектины. Данные представлены в таблице.

Среднеквадратичное отклонение результатов семи анализов, выполненных по данному изобретению, равно ,6%.

П р и м е р 4 (по известному способу).

Предварительно извлекают пектин из свекловичного жома. 50 г свежего жома тщательно растирают со стеклом в ступке, переносят в коническую колбу водой объемом 100 мл, нагревают до 40°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу на 250мл. Остаток дополнительно подвергают двум экстракциям. На первую экстракцию расходуют 75 мл воды, на вторую 55 мл.

После водной экстракции остаток заливают 0,3 н. раствором соляной кислоты в количестве 50 мл и нагревают в колбе с обратным холодильником 30 кин на кипящей водяной бане. После этого суспензию фильтруют, остаток несколько раз промывают водой. Затем остаток обрабатывают при тех же условиях 1 %-ным раствором лимоннокислого аммония. В результате экстракции соляной кислотой и раствором лимоннокислого аммония получают вытяжку, содержащую нерастворимые в воде про- пектин и пектиновую кислоту.

Далее экстракты водорастворимых и во- донерастворимых пектиновых веществ объединяют и упаривают под вакуумом.

Пектин осаждают спиртом, высушивают и измельчают.

1,1 г полученного пектина (,1 г) с размером частиц 0,2 мм помещают в коническую колбу, заливают 70%-ным этанолом, содержащим 1 % соляной кислоты, в объеме 100 мл и полученную смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем суспензию фильтруют через стеклянный фильтр, осадок про- мывают подкисленным спиртом до отрицательной реакции на кальций и аммоний, 75%-ным спиртом до отрицательной реакции на хлор и 96%-ным спиртом. Промытый осадок сушат до постоянной массы

при 80-85°С. Общая продолжительность

спиртовой обработки 14 ч, расход спирта 2 л..

Высушенный пектин смачивают несколькими миллилитрами спирта, смешивают со 100 мл воды и оставляют для растворения. Раствор пектина с введенным в него индикатором Хинтона титруют 0.1 н.раствором гидроксида натрия, расход которого составляет 7,4 мл (,4 мл).

Содержание карбоксильных групп рассчитывают по формуле

0,45 а 15с Р

с 0..4 3|03%

Пример5 (по известному способу). Выполнен аналогично примеру 4, но в качестве объекта анализа взят яблочный пектин. Данные представлены в таблице.

Среднеквадратичное отклонение результатов семи анализов, выполненных известным способом, равно ,34%.

Формула изобретения

Способ определения свободных карбоксильных групп в пектинсодержащем сырье обработкой сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты, с последующим титрованием раствором гидроксида нат рия, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, обработку проводят при объемном соотношении эта- нол:вода:концентрированная соляная кислота, равном 25:10:1,2, при этом обработку сырья указанной смесью проводят дважды по 15 мин с последующей обработкой этанолом в течение 10 мин, часть образовавшейся суспензии фильтруют, а оставшуюся часть и

фильтрат подвергают раздельному титрованию и расчет количества свободных карбоксильных групп производят по разности объемов титрующего раствора.

Изобретение относится к аналитической химии пектина и может быть использовано в производстве пектиновых веществ. Изобретение позволяет сократить продолжительность анализа с 26,2-39,7 до 1,75 ч, что достигается двойной обработкой по 15 мин пектинсодержащего сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты при объемном соотношении этанол-вода-концентрированная соляная кислота, равном 25:10:1,2, последующей обработкой этанолом в течение 10 мин, фильтрацией части образовавшейся суспензии, раздельным титрованием оставшейся части суспензии и фильтрата раствором гидроксида натрия и расчетом количества свободных карбоксильных групп по разности объемов титрующего раствора. 1 табл.