Способ определения железа Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения железа в вольфраме.

Целью изобретения является повышение точности определения железа в кислом растворе, полученном после размножения вольфрама.

П р и м е р 1. Навеску анализируемого образца вольфрама массой 1,0000 г помещают в платиновый тигель, добавляют 6 г безводного карбоната натрия, 0,1 г нитрата калия и тщательно перемешивают. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют при 1000°С до получения жидкой, однородной массы. Затем тигель с затвердевшим, но не совсем остывшим плавом помещают в стакан с водой и нагревают до кипения. После выщелачивания плава раствор фильтруют чеоез Фильтр средней плотности. Осадок промывают горячим 3%-ным раствором карбоната натрия, исадок с фильтром переносят в стакан, добавляют 15 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают содержимое до кипения. Добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл азотной кисло-0 ты (1:1) и кипятят до полного растворения осадка углекислых солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промывают горячим раствором соляной кислоты (1:10). Полученный прозрачный раствор упаривают и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора 10-50 мл, в зависимости от предполагаемого содержания железа, и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем по каплям прибавляют раствор аммиака (1:1) до рН 7. Добавляют 15 мл 25%-го раствора оульфо- салициловой кислоты, раствор аммиака (1:1) до появления желтого окрашивания и затем добавляют 3 мл раствора аммиака. Раствор

fe

Os 00

го

Ч)

го

охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре при длине волны 430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. Содержание железа находят по гра- дуировочному графику.

П р и м е р 2. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1. Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН 8.

П р и м е р 3. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1. Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН Ј.

П р и м е р 4. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1. Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН9.

Результаты анализа приведены в таблице.

Из таблицы видно, что предлагаемые условия обработки раствора до рН 7-8 являются оптимальными для повышения точности оп- оеделения железа в вольфраме. Если прово- дить обработку раствора до рН менее 7 и выше 8, точность определения железа понижается.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повы- сить точность определения железа в вольфраме.

Формула изобретения Способ определения железа в кислых

растворах, включающий введение в анализируемый раствор сульфосалициловой кислоты, затем - аммиака с последующим фотометрированием комплекса, отличающийся тем, что. с целью повышения

точности определения общего содержания железа в кислом растворе, полученном после разложения вольфрама, в кислый раствор сначала вводят аммиак до рН 7-8.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения железа в вольфраме. Целью изобретения является повышение точности определения железа. Способ включает разложение пробы, предварительное введение в кислый анализируемый раствор аммиака до рН 7-8 и последующее фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой при рН 8,5- 11,5. Предварительная обработка кислого раствора до рН 7-8 позволяет повысить точность определения железа в вольфраме. 1 табл.