Способ концентрирования редкоземельных элементов и иттрия Советский патент 1982 года по МПК G01N1/28 C01F17/00 G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитический химии, а именно к способам концентрирования примесей редкоземельных элементов и иттрия (РЗЭ) и может быть использовано при анализе различных объектов на содержание этих элементов.

Известен способ концентрирования примесей РЗЭ, включающий их-экстракционное извлечение масляной кислотой из растворов, содержащих нитрат аммония и сульфосалициловую кислоту J1.

Недостатком способа является повышенная трудоемкость, обусловленная проведением процессов экстракции и многократных промывок органической фазы для удаления примесей нередкоземельных элементов, мешающих последующему определению РЗЭ. .

Недостатком так же являются неудовлетворительные санитарные условия труда из-за резкого неприятного запаха кстрагента.

Известен также способ концентрирования примесей РЗЭ, включающий их осаждение щавелевой кислотой в виде оксалатов 21.

Недостатком способа являются потери РЗЭ, вследствие повышенной растворимости оксалатов РЗЭ иттриевой подгруппы. Растворению РЗЭ способствуют присутствующие примеси нередкоземельных элементов (особенно

10 алюминия и железа), образующие смешанные комплексные соединения с РЗЭ и оксалат-ионом.

Известен также способ концентрирования примесей РЗЭ для их после sдующего спектрографического определения, включающий обработку раствора РЗЭ аммиаком, отфильтрование осадка через колонку, заполненную фторопластом-, промывку осадка раствором

20 аммиака (для отделения кальция) , последующую обработку осадка фтористоводородной кислотой и смывание РЗЭ с колонки соляной кислотой 38 Недостатком способа является неполное извлечение РЗЭ в концентрат (потери РЗЭ достигают и учиТ1|ваются путем введения внутреннего стандарта-церия).Другим недостатком является повышенная трудоемкость процесса концентрирования, обусловле ная необходимость проведения аналитических операций по очистке концент рата РЗЭ от примесейнередкоземельных элементов попадающих в концентрат и мешающих последующему определе нию РЗЭ. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования примесей редкоземельных элементов и иттрия преимуществен но для их последующего аналитического определения, включающий обработку анализируемого образца фтористоводородной кислотой и последующее отделение осадка, в котором концентрирую ся РЗЭ tAl. Недостатком способа является повышенная трудоемкость процесса концентрирования, обусловленная необходимостью проведения аналитических операций по очистке концентрата РЗЭ от примесей нередкоземельных элементов, попадающих в концентрат и мешаю щих последующему определению Р.ЗЭ. Так отделение РЗЭ от кальция проводя переосаждением гидроокисей РЗЭ растворюм аммиака, специально очищенным от примеси карбонатов, для отделения от примесей железа, алюминия и други элементов используют осаждение оксалатов РЗЭ. Другим недостатком способ является неполное извлечение РЗЭ в концентрат (потери микроколичества РЗЭ составляют 20%) если анализируемые пробы содержат алюминий, железо, цирконий и некоторые другие Элементы образующие смешанные комплексные сое динения с РЗЭ и фторид-ионом. Цель изобретения - сокращение анализа(за счет устранения аналитических операций по очистке концентра та РЗЭ от примесей нередкоземельных элементов, мешающих последующему определению РЗЭ) и повышение точности анализа (за счет устранения noVepb РЗЭ, обусловленных повышенной раство римостью фторидов РЗЭ в присутствии нередкоземельных элементов, образую щих смешанные комплексные соединения с, РЗЭ и фторид-ионом) . Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец обрабатывают фтористоводородной кислотой, а для отделения осадка пробу пропускают через слой двуокиси кремния. Пример. Опредепение микроколичеств РЗЭ и иттрия в минеральном сырье горно-геологических предриятий редкометаллической промышленности. Анализируемый материал имеет сложный химический состав. Навеску пробы 200 мг помещают в чашку из стеклоуглерода (платины), смачивают водой и оЬраОатывают фтористоводородной кислотой, т..е. добавляют 15 мл концентрированной фтористоводородной кислоты, несколько капель пергидроля и упаривают на плите до объема 2-3 мл. Для вскрытия минерального сырья операцию обработки пробы фтористоводородной кислотой повторяют дважды. Далее содержимое ча1ики разбавляют водой до 50 мл, полученную смесь пропускают через слой двуокиси кремния 300 мг, помещенную в тигель Гуча. Затем слой двуокиси кремния промывают 10 мл горячей фтористоводородной кислотой. Для проведения фотометрического определения РЗЭ содержимое тигля Гуча омывают в чашку из стеклоуглерода (платины), используя 3 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и 10 мл серной кислоты (1:1), и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 мл соляной кислоты (1:1), упаривают до влажных солей и растворяют остаток в 20 мл t),01 М соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки той же кислотой. Фотометрическое определние РЗЭ и иттрия проводят известным методом с использованием в качестве органических реагентов арсеназо I или арсеназо Ш. Правильность полученных данных контролировали методами добавок и варьирования навесок. Предлагаемый способ позволяет значительно сократить время концентрирования РЗЭ (за счет устранения ряда трудоемких аналитических операций по отделению РЗЭ от присутствующих нередкоземельнь1х 3jieMeHTOB), а также повысить точность анализа в результате отсутствия систематических потерь РЗЭ при их концентрировании. Формула изобретения Способ концентрирования редкоземмельных элементов и иттрич, включающий обработку анализируемого образца фтористоводородной кислотой и отделе ние осадка, преимущественно для последующего аналитического определения отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и повьниения точности анализа, для отделения осадка пробу пропускают через слой двуокиси кремния. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Галкина Л.Л., Глазунова Л.А. Использование масляной кислоты для 54 экстракционного концентрирования редкоземельных элементов - Журнал аналитической хим1.и. Т. 21, вып. 9, 1966, с:1058-1063. 2. Методы химического анализа и состав минералов. Сб. Н., Наука, 1971, с. 18-3-1. 3 Шманенкова Г.И., Земскова М.Г., Меламед Ш.Г., Плешакова Г.П. Химикоспектральное определение следов редког земельн(4х поимесей в редкоземельных основах - Заводская лаборатория. Т.38, Н- 9, 1972, с. 1088-1093. k. Рябчиков д.и. Рябухин в.А. Аналитическая химия редкоземельных М., Наука, элементов и иттрия. 1966, с.7«-78.