Способ определения железа Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

О

о: 00 tsD СП Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа, и может быть ис Польэовано при определении общего железа в рудах цветных металлов, продуктах их переработки, концентра тах платиновых металлов. Известен способ спектрофотометри ческого определения железа в кобаль те, основанный на фотометрировании желтого комплекса железа (Ш) с суль фосалициловой кислотой после отделе ния его от кобальта экстракцией иэоамилацетатом из солянокислого раст вора с последующей реэкстрацией 11. Однако данный способ очень длите лен, так как для определения общего железа требуется перевести железо двухвалентное в трехвалентное, кроме того, необходимо отделение мешаю щих элементов . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа, включающий кислот ное разложение анализируемого материала, введение феррона при рН 5,0-5,5 и фотометрирование образовавшегося комплекса C2j, Однако окрашенный комплекс с фер роном дает железо только в трехвалентной форме, поэтому требуется прецвагжгтельное окисление двухвалентного железа в трехвалентное, После окисления требуется отстаивание 2-3 ч, что удлиняет определение Цель изобретения - ускорение определения путем одновременного опре деления двух- и трехвалентных форм железа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения :железа, включающему кислотное разложение анализируемого материала, . ввецение феррона и фотометрирование образовавшегося комплекса, феррон вводят при рН 1,7-2,1. Навеску анализируемого материала обрабатывают кислотами для переведе ния железа и других цветных металло в раствор, причем железо может нахо диться в растворе как в двух-, так и в трехвалентной форме. Раствор, содержащий железо, не трализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1:1, а затем соляной кислотой 1:2 до исчезновения окраски индикатора, затем соляной 1:20 создают рН 1,7-2,1, после чего добавляют феррон. Образовавшиеся комплексы Fe и Ре +после 20-25 мин отстаивания фотометрируют, Комплексы устойчивы 24-36 ч. В таблице представлены данные по влиянию рН на комплексообразование железа. Как видно из таблицы, при рН 5,5 . (как в известном способе) комплекс образует только трехвалентное железо, а при рН 1,, 7-2,1 определяется сумма железа. При ,7 результаты определения железа получаются заниженными, а при ,1 образуется только комплекс трехвалентного железа. Пример 1. Навеску концентрата платиновых металлов 0,5 г обрабатывают смесью соляной и азотной кислот (3:1) в присутствии фтористого аммония (0,5 г), проводят восстановительную сульфатизацию, добавляя 25-30 мл серной кислоты 1:1 и нагревая до выделения густых паров серного ангидрида, вводят 6 г измельченной фильтровальной бумаги и 80 мл дистиллированной воды, кипятят 30 мин, после чего фильтруют в мерную колбу, вместимостью 250 мл. Аликвотную часть раствора, содержащую 1-1000 мкг/мл железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до 20 мл и нейтрализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1:1 затем соляной кислотой 1:2 до исчезновения окраски индикатора. Далее создают условия для одновременного образования комплексов двух-и трехвалентного железа установлением рН 1,7 путем прибавления соляной кислоты 1:20 после чего добавляют феррон (10 мл 0,5%-го раствора). Через 25 мин доливают до метки соляной кислотой с рН 2,0 и фотометрируют при 600 нм в кюветах с толщиной поглощаюцего слоя 30 мм. Содержание железа 0,2850%, ошибка 5,5%, Пр и м е р 2. Навеску кобальтоникеленюго концентрата 0,5 г обрабатывают царской водкой в присутствии фтористого аммония-, затем серной кислотой йо появления густых паров серного ангидрита. После охлаждения добавляют 100 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл. Аликватную часть раствора, содержащую 1-1000 мкг/мл железа, помещают в мерную колбу на 100 м.п, разбавляют водой до 20 мл и нейтрализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1:1, затем соляной кислотой до исчезновения окраски с Устанавливают рН 1,9 добавляют феррон и фотомеарируют. Содержание железа 9,9430%, Ошибка определения 0,30%. Пример 3. Определяют железо в модельной смеси, содержащей 5,0% никеля, 2,0% меди, 0,5% кобальта, 1,0% кальция. Проводят анализ, как указано в п римере 1, при рН 2,1.

Содержание железа 19,99% , ошибка 0,08%.

Предлагаемый способ позволяет определять железо без предварительного

окисления двухвалентного железа, что ускоряет процесс. Кроме того, на одно определение затрачивается 20-25 мин вместо 2-3 ч в известном способе.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий кислотное разложение анализируемого материала, введение феррона и фотометрирование образовавшегося комплекса, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения путем одновременного определения двух- и трехвалентных форм зкелеза, феррон вводят при рН 1,7-3,1.