Способ определения двуокиси кремния Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

СП SI

к1 Изобретение относится к аналитической химии, а. именно к способам определения двуокиси кремния, и может быть использовано для определения ее в концентратах платиновых металлов и продуктах, содержащих платиновые металлы. Известен способ определения двуокиси кремния, основанный на выделении кремниевой кислоты при рН 1,0-2,0 и последующем фотометрирова НИИ образовавшегося желтого комплек са кремния с молибденом аммония Щ Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой чувст вительностью, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ .определения двуокиси кремния в медноникелевых сплавах, включакщий перевод исходного образца в раствор путем щелочного оплавления, выщелачивание плава водой, нейтрализацию раствора соляной кислотой до рН 1,0-2,0 и последующее фотометрирование восстановленного синего гетерополикомплекса кремнемолибденовой кислоты 2 , Однако такой способ не применим для определения двуокиси кремния в присутствии платиновых металлов, так как платиновые металлы в раство рах, полученных после щелочного пла ления и нейтрализации их, находятся в виде хлоридных, аквохлоридных и гидроксоаквохлоридных Ko;vin лексов, склонных к полимеризации, а в этом состоянии платиновые метал лы экранируют реакционно-способную мономерную форму кремниевой кислоты препятствуя образованию кремнемолиб денового гетерополикомплекса. Цель изобретения - обеспечение в можности определения двуокиси кремния с высокой точностью в концентра тах платиновых металлов Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения двуокиси кремния в концентратах платиновых металлов, включающему пе ревод их в раствор путем щелочного сплавления, выцелачивания плава водой, нейтрализацию раствора соляной кислотой до рН 1,0-2,0 и последующее фотометрирование в кислом растворе восстановленного синего гетеро поликомплекса кремниевой кислоты, раствор обрабатывают сначала аммиаком до слабощелочной среды, а затем соляной кислотой до рН 1,35-1,55. Концентрат платиновых металлов сплавляют с перекисью натрия, выщел чивают плав водой,- нейтрализуют сол ной кислотой (конц.), затем дополни тельно проводят обработку аммиаком до щелочной среды (добавляют 1-2 см в избыток) и снова нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по каплям при постоянном перемешивании до рИ 1,35-1,55. Эта обработка необходима для того, чтобы раствор не содерхсал частиц, склонных к полимеризации. Величину концентрации водородных ионов контролируют рН-метром. Образовавшийся в растворе хлорид аммония ликвидирует процессы полимеризации катионнр-анионных комплексов платиновых металлов и серебра, так как его ионы имеют противоположные по знаку заряды частицам, образующимся при полимеризации. Хлорид аммония предотвращает ассоциацию аммиачных соединений платиновых металлов, и, следовательно, исключает возможность экранирующего действия платиновых металлов и серебра на реакционно способное состояние кремниевой кислоты. Изменение кислотности раствора добавлением.соляной кислоты без применения аммиака от значений рН 1,35-1,55 в сторону увеличения или уменьшения приводит снова к образованию полимерных форм платиновых металлов и серебра, следовательно, становится невозможным спектрофотометрическое определение двуокиси кремния в присутств1 и платиновых металлов. В таблице представлены результаты определения двуокиси кремния в искусственных смесях и концентратах платиновых металлов при различных значениях рН. Из таблицы следует, что при значениях рН 1,35-1,55 возможно определение двуокиси кремния в платинусодержащих продуктах. Оптимальным является значение рН 1,45. При крайних значениях рН 1,35-1,55 результаты определения двуокиси кремния аналогичны полученным при оптимальных значениях, а при рН 1,55 1,35 результаты получаются нестабильными, т.е. не. соответствуют истинному их содержанию. При значениях рН 1,0 и 2,0 двуокись кремния не определяется, так как при этих условиях катионно-анионные комплексы платиновых металлов и серебра экранируют реакционноспособную кремниевую кислоту. Таким образом, сохранить двуокись кремния в реакционноспособной форме возможно только при значениях рН 1,35-1,55. Пример. Спектрофотометрическое определение двуокиси кремния проводят в концентратах платиновых металлов одного из заводов. Навеску концентрата 0,5 г помещают в железный тигель, перемешивают с десятикратным количеством перекиси натрия, сплавляют при в течение 15 мин, выщелачивают плав водой. нейтрализуют концентрированной соля ной кислотой, доводят рН раствора д 2,0. Затем обрабатывают раствором аммиака до слабощелочной среды и снова нейтрализуют соляной кислотой {1:1) по каплям при постоянном перемешивании до рН 1,35. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу, доводят до метки соляной кислотой с рН 1,35. Перемешивают, фильтруют, отбирают аликвотную часть дл спектрофотометрического определения в виде синего кремнемалибденового гетерополикомплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, приведенный через все стадии анализа. Содержание двуо киси кремния составляет 0,324%. Ста дартное отклонение 0,016, коэффициент вариации 5,08%. Пример 2.Навеску концентрата 0,5 г помещают в тигель, перемешива ют с пятикратным количеством перекиси натрия, сплавляют при в течение 10 мин, выщелачивают плав водой, нейтрализуют концентрированной ссяяной кислотой, доводят рН ра вора до 2,0. Затем обрабатывают раствором аммиака до слабощелочной среды и снова нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по каплям при постоянном перемешивании до рН 1,55, переводят в мерную колбу, доводят до метки соляной кислотой с рН 1,55. Перемешивают, фильтруют и фотомет- рируют. Содержание двуокиси кремния составляет 4,050%, стандартное Отклонение 0,057, коэффициент вариации 1,40%. Примерз. О,5 г концентрата платиновых металлов помещают в тигель, перемешивают с десятикратным количеством перекиси натрия, сплавляют при в течение 15 мин, выщелачивают пав водой, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, доЬддйт рН растЬора до 1,5, обрабатывают раствором аммиака до слабсяделочной среды и снова нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по каплям при постоянном перемешивании до рН 1,45. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу, доводят до метки соляной кислотой с рН 1,45. Перемешивают, фильтруют и в аликвотной части определяют кремний в виде синего кремнемолибденового гетерополикомплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой. Содержание двуокиси углерода составляет 1,315%, стандартное отклонение 0,030 коэффициент вариации 2,27%. Предлагаемый способ позволяет определять двуокись кремния в присутствии платиновых металлов с высокой точностью.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ в твердых материалах, включагаций перевод их в раствор путём щелочного сплавления, воцелачивание плава водой, нейтрализацию раствора соляной кислотой до рН 1,0-2,0 и последующее фотометрирование в кислом растворе восстановленного синего гетерополикомплекса кремниевой кислоты, обличающийся тем, что, с далью обеспечения возможности определения двуокиси кремния с высокой точностью в концентратах платиновых металлов, после нейсрвшизации ооляной кислотрй раствор обра батывают сначала аммиаком до сла

месь № 1

1,0

1,2

1,35

1,45

1,55

Ь

2,0

1,0

месь 2

1,2

1,35

1,45

1,55

1,70

2,0

0,0550,0208

0,1840,0263

0,2810,0202

0,2740,0097

0,2670,0200

0,1970,0226 Не определяется Не определяется

0,7170,0794

0,9410,0292

0,9470,0149

0,9350,0280

0,7750,0568 Примечание х S V Продолжение таблицы среднее значение 10 параллельных определений; стандартное отклонение; коэффициент вариации.