Способ выращивания монокристаллов гидрофталата калия Советский патент 1991 года по МПК C30B7/08 C30B29/54 

Изобретение относится к получению монокристаллов гидрофталата калия, которые могут быть использованы в рентгеновском приборостроении и пьезотехнике.

Цель изобретения - увеличение размеров кристаллов при сохранении их однородности.

П р и м е р 1. Выращивание монокристаллов гидрофталата калия из водных растворов методом снижения температуры на вращающейся платформе. Скорость вращения 50 об/мин.

Готовят насыщенный раствор гидрофталата калия путем вымешивания 800 г реактива хч для монокристаллов в 3800 мл трижды перегнанной воды при 55° С в течение 2 сут. Насыщенный раствор фильтруют, уточняют температуру насыщения, затем перегревают на 10° С и выдерживают при этой температуре 1 сут. После этого в кристаллизатор помещают платформу с затравкой 5x4x2 мм ,прикрепленной так чтобы

была перпендикулярна плоскости платформы. Перегретый раствор заливают в кристаллизатор, включают перемешивание раствора. Перемешивание раствора осуществляется реверсивным вращением платформы с прикрепленной на ней затравкой. Скорость вращения 50 об/мин.

Регенерация затравки производится в течение 24 ч при относительном пересыщении 0,5%. После этого в растворе устанавливается и поддерживается относительное г- ресыщение 5%. График снижения темпе- РС уры: 3 сут - по 0,23° С/сут. 1 - 0,25° С. 1 - 1° С;1 -1,6°С ; 1 - 3,5° С; 1 - 4° С

В результате эксперимента был выращен за 9 сут кристалл весом 170 г Скорости роста граней {010}, {110} и {111} составляют 2,5; 5,5 и 10 мм/сут соответственно Кристалл не содержит видимых дефектов (включений, трещин и т.д).

П р и м е р 2. Выращивание монокри сталла гидрофталата калия на точечной заЁ

О 00

-N

со ел VI

травке при скорости вращения платформы 60 об/мин.

Подготовка эксперимента аналогична примеру 1, Перемешивание раствора вращающейся платформой ведется со скоростью 60 об/мин. График снижения температуры: 3 сут - 0,16° С/сут; 1 - 15° С; 1 - 0,3° С; 1 - 0,8° С; 1 - 1,7° С; 3 - 4,2° С/сут. В результате эксперимента за 11 суток выращен кристалл весом 290 г со скоростями роста граней {010}, {110}, {111} - 3, 6 и 10,5 мм/сут соответственно. Кристалл не имеет видимых дефектов.

П р и м е р 3. Выращивание монокристалла гидрофталата калия из водного раствора. Скорость вращения платформы 40 об/мин.

Подготовка эксперимента аналогична примеру 1. Скорость вращения платформы с затравкой составила 40 об/мин. График снижения температуры: 1 сут - 0,3° С: 3 - 0,7° С; 1 - 0,35° С; 1 - 0,45°; 2 - 0,9°; 1 - 1,2° С; 1 - 1,3° С. В результате эксперимента выращен кристалл размером 59x28x51 мм3, весом 86 г за 10 сут. Скорости роста граней {010}, {110} и {111} составляли 1,8; 3,8 и 6 мм/сут. соответственно. Кристалл не содержит видимых дефектов.

П р и м е р 4. Выращивание монокристалла гидрофталата калия на вращающейся платформе со скоростью вращения 80 об/мин.

Подготовка эксперимента аналогична примеру 1. Пересыщение раствора о процессе эксперимента поддерживается, как в примере 1. Скорость вращения платформы 80 об/мин. При такой скорости вращения платформы с затравкой скорости роста граней кристалла остаются высокими, однако на поверхности раствора создается глубокая воронка, раствор размазывается по стенкам, что приводит к образованию паразитных кристаллов. Однородность кристалла ухудшается вследствие захвата маточного раствора гранями {111}.

П р и м е р 5 (известный). В кристаллизаторе с центробежной помпой после регенерации затравки установлено относительное пересыщение 4%. Скорости роста граней {010}, {110} и {111} составляют 3,6 и 8 мм/сут соответственно. Через 2 сут размер растущего кристалла достигает 13x27x20 мм по осям у, х, z. Одновременно в кристаллизаторе фиксируется образование мелких паразитных кристаллов, п зичем размер их быстро увеличивается.

При продолжении эксперимента ухудшается однородность растущего кристалла вследствие захвата маточного раствора гранями {111}.

Таким образом, не удается поддерживать высокие пересыщения в течение длительного времени. Выпадение паразитных кристаллов не позволяет вести продолжительные эксперименты (более 2 сут), и соответственно получить большие кристаллы

(градиент температур при выращивании не превышал 5° С).

Предлагаемый способ выращивания монокристаллов гидрофталата калия обеспечивает возможность поддержания высоких пересыщений в течение длительного времени. Продолжительность экспериментов составляет 9-11 суток в температурном интервале до 15° С. Это позволяет выращивать с высокими скоростями роста крупные

(более 250° С) оптически однородные кристаллы гидрофталата калия, которые дают возможность изготавливать из одного кристалла большее количество диспергирующих олэментов с рабочей поверхностью по

{010}.

Формула изобретения Способ выращивания монокристаллов гидрофталата калия из его водного перенасыщенного раствора на платформе с точечной затравкой путем охлаждения раствора при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров кристаллов при сохранении их однородности.

перемешивание раствора ведут путем вращения платформы с затравкой с частотой 40-60 об/мин.

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов гидрофтала- та натрия, которые могут использоваться в рентгеновском приборостроении и пьезо- технике, обеспечивает увеличение размеров кристаллов при сохранении их однородности. Кристаллы выращивают из водного раствора гидрофгэлата калия на платформе с затравкой, вращающейся со скоростью 40-60 об/мим Получены крупные кристаллы массой более 250 г