УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ИСКУССТВЕННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ РАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ Российский патент 1998 года по МПК C03B7/08 

Изобретение относится к химической технологии, научному приборостроению, в частности к технологии выращивания искусственных кристаллов, и позволяет осуществлять процесс выращивания крупных монокристаллов растворимых солей, в том числе методом скоростной кристаллизации на точечную затравку. Отличительной особенностью предлагаемого устройства является герметичность камеры кристаллизатора, что позволяет производить процесс выращивания кристалла без контакта раствора с атмосферой, что принципиально важно для растворов дейтерированных солей, летучих и токсичных растворов, конструкция позволяет также бесконтактно измерять вес кристалла или концентрацию раствора в процессе выращивания.

Известен метод [1] и устройства [2,3] для скоростного выращивания кристаллов водорастворимых солей, когда в объем кристаллизатора, содержащий пересыщенный раствор соли, на плоской платформе помещается небольшая затравка из кристалла данной соли и осуществляется реверсивное вращение платформы с затравкой в растворе при снижении температуры раствора. При этом скорость роста кристалла может достигать 10-40 мм/сутки. Однако данные устройства обладают одним существенным недостатком - передача вращения на платформу обеспечивается с помощью штока, связанного с двигателем, расположенным вне кристаллизатора, при этом в месте ввода штока в камеру кристаллизатора используются различного рода уплотнения и сальники, не обеспечивающие, с одной стороны, полной герметизации камеры кристаллизатора и, с другой стороны, являющиеся причиной появления в растворе загрязнений и мелких частиц, которые становятся центрами паразитной кристаллизации и срывают, в конечном итоге, процесс роста монокристалла на затравку.

Целью данного изобретения является возможность осуществления скоростного роста монокристаллов растворимых солей на точечную затравку в герметичном кристаллизаторе (при отсутствии каких бы то ни было различных уплотнительных соединений для механических устройств передачи вращения внутрь кристаллизатора).

Сущность изобретения состоит в том, что внутри герметичного кристаллизатора цилиндрической формы, расположенного вертикально, помещается поплавок, свободно плавающий на поверхности раствора, причем центральное положение поплавка относительно оси кристаллизатора обеспечивается системой постоянных магнитов, расположенных осесимметрично внутри поплавка и снаружи кристаллизатора, создающих центрирующее магнитное поле (принцип магнитного подвеса), а реверсивное движение поплавка обеспечивается вращающимся внешним магнитным полем, создаваемым снаружи кристаллизатора (принцип магнитной муфты). К поплавку снизу подвешивается платформа с растущим кристаллом, а объем поплавка выбирается таким, чтобы выталкивающая сила, действующая на поплавок, превышала максимальный вес кристалла с платформой в растворе (фиг. 1). Такой принцип передачи вращения внутрь герметичного кристаллизатора с помощью магнитного поля позволяет:
а) отказаться от различного типа уплотнений и сальников для механизмов передачи вращения внутрь кристаллизатора, что предотвращает загрязнение и повышает устойчивость пересыщенного раствора в кристаллизаторе и, в конечном итоге, позволяет увеличить полезный выход продукции;
б) полностью герметизировать объем кристаллизатора, что особенно важно в случае использования реагирующих с атмосферой (например тяжелой воды), дорогостоящих летучих или токсичных растворителей;
в) отсутствие трения покоя у поплавка, плавающего на поверхности раствора, а также отсутствие различных трущихся механических деталей (подшипников скольжения, муфт, сальников и т. п.) повышает надежность и долговечность устройства и позволяет применять для вращения менее мощные двигатели (уменьшить энергопотребление);
г) глубина погружения поплавка с платформой в раствор зависит от веса растущего на платформе кристалла и концентрации раствора, что позволяет по измерению величины опускания поплавка (например, методом оптических измерений с соответствующей калибровкой) измерять вес кристалла в процессе роста или концентрацию раствора бесконтактным способом.

Конструкция предлагаемого устройства и принцип его действия поясняются фиг. 1 - 3, где 1 - кристаллизатор, представляющий собой цилиндрическую емкость из химически инертного немагнитного материала, частично заполненную пересыщенным раствором соли 8, закрывающуюся крышкой 2 с герметизирующим уплотнением; 5 - поплавок, внутри которого находятся осесимметрично расположенные постоянные магниты 6; 7 - внешнее кольцо из постоянных магнитов, расположенных осесимметрично на вращаемой двигателем 9 кольцевой платформе 14 (фиг. 1), либо статор электрической машины, создающей вращающееся осесимметричное магнитное поле 11 (фиг.2). Снизу к поплавку подвешивается платформа 4 с закрепленной на ней точечной затравкой из кристалла выращиваемой соли 3. Кристаллизатор помещен в термостат 10 с регулируемой температурой.

Работа устройства происходит следующим образом. При снижении температуры термостата пересыщение в растворе увеличивается и начинается рост монокристалла на затравке. При этом для однородного роста граней кристалла с постоянной скоростью необходимо регулируемым образом снижать температуру раствора, контролируя при этом вес кристалла и концентрацию раствора, и однородно омывать раствором грани растущего кристалла, для чего реверсивно вращают платформу с кристаллом в растворе. При этом вращающий момент на поплавок передается либо при вращении внешнего кольца из постоянных магнитов 14 (фиг. 1), либо созданием вращающегося магнитного поля в неподвижном статоре электрической машины 11, установленной снаружи кристаллизатора, как показано на фиг.2. При этом также измеряется глубина погружения поплавка в раствор с помощью измерительного микроскопа 15 и шкалы 16, нанесенной на боковую поверхность поплавка, и вес растущего кристалла и концентрация раствора пересчитываются из величины глубины погружения с помощью экспериментальных градуировочных зависимостей.

Один из вариантов реализации "магнитного подвеса" и "магнитной муфты" на постоянных магнитах, опробованный на макете устройства, представлен на фиг.3 (вид сверху). Здесь одноименные полюсы постоянных магнитов в поплавке 5 и вращающемся внешнем кольце 14 направлены навстречу друг другу. В данной конструкции радиальная составляющая магнитного поля обеспечивает центровку поплавка относительно оси кристаллизатора, а тангенциальная составляющая - необходимое сцепление для передачи вращающего момента на поплавок.

Использование: в химической технологии. Сущность изобретения состоит в том, что внутри герметичного кристаллизатора цилиндрической формы, расположенного вертикально, помещается поплавок, свободно плавающий на поверхности раствора, причем центральное положение поплавка на оси кристаллизатора обеспечивается системой постоянных магнитов, расположенных осесимметрично внутри поплавка и снаружи кристаллизатора, создающих центрирующее магнитное поле, а реверсивное движение поплавка обеспечивается вращающимся внешним магнитным полем, создаваемым снаружи кристаллизатора. К поплавку снизу подвешивается платформа с затравочным кристаллом. По измерению величины опускания поплавка в раствор измеряется вес кристалла в процессе роста или концентрация раствора бесконтактным способом. Устройство позволяет осуществлять скоростной рост монокристаллов, а конструкция устройства позволяет бесконтактно измерять вес кристалла или концентрацию раствора в процессе выращивания. 3 ил.

Устройство для выращивания искусственных монокристаллов растворимых солей из раствора, включающее герметичную цилиндрическую емкость - кристаллизатор, изготовленную из химически инертного немагнитного материала, частично заполненную раствором соли необходимой концентрации, помещенную в термостат с регулируемой температурой, размещенную внутри емкости кристаллизатора плоскую платформу с закрепленной на ней точечной затравкой из кристалла данной соли, бесконтактную плавающую магнитную мешалку с реверсивным вращением и приводной магнит, соединенный с электродвигателем, отличающееся тем, что мешалка выполнена в виде свободно плавающего на поверхности раствора поплавка, к которому снизу подвешена платформа с затравкой, и системы из постоянных магнитов, установленных осесимметрично в нем, при этом приводной магнит установлен на кольцевой платформе за пределами кристаллизатора и выполнен в виде либо вращающегося кольца из постоянных магнитов, либо статора электрической машины.