Способ получения нитрата никеля шестиводного квалификации ЧДА без кобальта Советский патент 1991 года по МПК C01G53/00 C01B21/48 

Изобретение относится к получению солей никеля высокой чистоты и может быть использовано в аналитической практике, гальванотехнике и т.п.

Цель изобретения - интенсификация процесса за счет ускорения стадии отделения примесей и исключения стадии упаривания водного раствора целевого продукта.

Для получения Ni(N03)-6H20 ЧДА без Со готовят водный раствор технического нитрата никеля с содержанием ионов никеля 280-350 г/л. Раствор обрабатывают реагентом. В качестве реагента используют изододецилфосфетановую кислоту (ИДДФК), растворенную в не смешивающемся с водой органическом растворителе и обработанную гидроксидом никеля, взятым в расчете 0,02-0,04 r-экв ОН -ионов на 1 г-экв М 2+-ионов, при объемном соотношении водного и органического растворов, равном 1:(0,02-0,2). Примеси переходят в органический раствор и с ним отделяются от водного раствора целе- зого продукта. Из последнего кристаллизуют М(МОз)2.6Н20.

Обеспечение высокой чистоты целевого продукта обусловлено способностью ИДДФК взаимодействовать с ионами металлов, загрязняющих исходный нитрат никеля:

О 00 Ю СО

о

СП

Ме2++2 Н Rz MeR2+2 H.

А ж« Oj. ОА.

где Мё5+-С02+, Zn2+ HR-ИДДФК;

Fe2+. Cu

2+.

0)

CM CI СИ

N

си,

2 +

СРЯЗЫВЭЮТСЯ

о

11 ри м см ионы N ИДД1-,- fi 1ачигельном количестве введение CHf-ионов необходимо для смещение равновесия реакции Н) вправо и обеспечивает образование малодиссо- циировэ-того соединения Н20 и сопеи ИДДФК с метаппами.

Изменение объемного соотношения водного и opi эпического рагтворов в сторону уменьшения органической фазы и введение ионов количестве, меньшем чем указанное, е ооеспечивают необходимое качество получаемого продукта Увеличение количества э их ионов нецелесообразно с экономической точки зрения Оптимальная концентрация f в иоодном растворе i /л. При концентрации NI , рчвной 240 г/л и ниже, для получения кристаллогидрата нитрэтг. никеля требуемся дополни гелы ое упаривание раствора, а пои концентрации никеля более ЗЬО г/л процесс кристаллизации начинается во время фильтрации, что приводит к потерям продукта.

Пример 1, В стеклянный реактор помещают 100 мл водного раствора азотнокислого никеля с концентрацией NI , равной 300 г/л, и добавляют 0 мл 25%-noiO раствора ИДДФК в толуоле, nfjpaf отанного 1,4 г N1(04)2. Смесь нагреваю до 65 70ЭГ, перемешиваю в течение 10 мин, отстань нп U) мин, г чего раствор ;JifN03}2 отделчо от орга. ическо фазы и кристаллизуют Выход ютоього соста пяет 84 5% Содер ячпо г.римесей в крис,аллогидр те равно % Сп 0,00035, 1л 0 0008, Ги С00и4 Fe0 0004.

Методики выполнении другич примеров по изобретению аналогиччы. Условия про ведения процесса и характер- ;тика продукта приведены в табл. 1.

По сравнению с прототигом изобретение позволяет ускорить процесс очистки исходного техничесюго нитрата никеля. Сравнение способов получения Ni(NO ))2.6Й20 ЧДА без Со по изобретению

и по прототипу показано в табл, 2. Из представленных данных следует, что изобретение позволяет ускорить процесс очистки нитрата никеля в 8-9 раз, Кроме того, изобретение позволяет снизить энергозатраты

за счет использования концентрированного раствора исходного нитрата никеля и исключения стадии уппривапия очищенного раствора.

Формула изобретения

Способ получения нитрата никеля шестиводного квалификации ЧДА без кобальта, включающий обработку водного раствора исходного нитрата никеля реагентом, отделение г римесей и кристаллизацию целевого

продук i а лз его водного раствора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет ускорения стадии от- дглсмил примесей и искпючения стадии упаривания водного раствора целевого продукт.-, в качестве водного раствора исходного нитрата никеля используют раствор, содержащий 280-350 г/л ионов никеля, а в качестве реагента исполь уют изододецил- фос | етановую кислоту, растворенную в не

смешивающемся с водо, органическом рэс- гвори1епе и обработанаю гидроксидом никеля взятым в расчете С,02 0,04 г-экв г гроксидных ионоа ка I г-зкп ионов нчке1П, ПрИ Обы. МИОМ rOOrHOLUJHHH ВОДНОЮ И

органического р тзоров, равном 1:(0,020 2)

ч и ц а 1

Продолжение табл. 1

Изобретение относится к получению солей никеля высокой чистоты и может быть использовано в аналитической химии и гальванотехнике. Цель изобретения - интенсификация процесса за счет ускорения стадии отделения примесей и исключения стадии упаривачия водного раствора целевого продукта. Водный раствор исходного нитрата никеля, содержащий 280-350 г/л , обрабатывают реагентом. В качестве реагента используют изододецилфос- фетановую кислоту, растворенную в не смешивающемся с водой органическом растворителе и обработанную гидроксидйм никеля, взятым в расчете0,02-0,04 r-экв ОН ионов на 1 г-экв М 2+-ионов, при объемном соотношении водного и органического растворов, равном 1 :(0,02-0,2). Примеси переходят в органический раствор и с ним отделяются от водного раствора целевого продукта. Из последнего кристаллизуют Ni(N03)2 6H20. Процесс отделения примесей по сравнению с прототипом ускоряется в 8-9 раз. 2 табл. СП

n,OGOS и,П005 ОЛСиБ

Нинель азотнокислый Б-водный бе Со НП/, ГОСТ 4и5э-73 (с изменениями)

Т а о л г ц л 2

. «.,

frjTQTMn

( pic ,uH paLiHP

NiZf в исхпд- Б; 1,7

ргЗСТВОРВ,

Стадии процесса, Осан двнии прииьсп1, t pe-iH2 I Чдчлснм псрдт Упогиввние ррьт- всра, --Ч 1 hp.ic i а г дип 1,и t тп м -i

о мелемц-1 суспен- Разделение сузпсзнэш тип

Сър|-т прсА/нта с ЕДИНИЦЫ обьзма, иг/л0,136

ГрОД/агзомый

ао-353

ивнзиэание поиг:сьги, 2G мин

ОТ.ЛЬЛРЧНИ олствпт пт трганичесчой фiih, 10 пин Чписталлиза1 ui

0,196-0,545