Способ получения никеля /II/ азотнокислого чистоты реактивной квалификации Советский патент 1992 года по МПК C01G53/00 

ляет предотвратить загрязнение выпавших кристаллов Ni(N03)2 6НаО примесями, частично оставшимися в растворе, и исключить инкрустацию поверхности реактора. После отделения кристаллов маточный рас- твор снова возвращают в цикл на стадию взаимодействия где происходит адсорбция примесей на поверхности нерастворившегося оксида никеля (II) и т.д.

П р и м е р. В стеклянный стакан вмести- мостью 1000 мл наливают 257 мл азотной кислоты с плотностью 1,355 г/см3, при перемешивании прибавляют порциями 150 г никеля (II) оксида.

Используемый никель(II) оксид-техни- ческий продукт цветной металлургии - отвечает следующим требованиям (мас.%):

никеля (II) оксида (N10) - 98

сульфатов (S04 1 - 0,1, железа (Fe) - 0,2,

алюминия (АI) - 0,05, кобальта (Со) - 0,05,

кремния (Si) - 0,05, суммы натрия, калия, кальция, магния (Na + К + Са + Мд)-0,1.

Температура растворения 75 ± 5°С.

После полного прибавления никеля (II) оксида объем полученного раствора 370 мл. Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и при перемешивании и нагревании выдерживают в течение 3-3,5 часов, поддерживая объем раствора, равный 570 мл, при темпе- ратуре 100-115°С. При достижении рН 4,7 отфильтровывают нерастворившуюся часть никеля (II) оксида. Отфильтрованный раствор упаривают до плотности 1,6254 см3. Перед кристаллизацией прибавляют азот- ную кислоту до рН 2 и проводят кристаллизацию, охлаждая до температуры 19-20°С. Выпавшие кристаллы никеля (II) азотнокислого 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов Ni(N03)2 6НаО - 190 г, Твердый остаток 30,1 г NiO и маточный раствор объемом 160 мл возвращают в голову процесса.

Последующие примеры выполнялись аналогично, изменялись только соотноше- ние реагирующих компонентов.

Полученные результаты приведены в табл. 1,2.

Из приведенных примеров видно, что при использовании технического никеля (II)

оксида полученный никель азотнокислый соответствует квалификации чистоты ч и чда ГОСТ 4055-77.

Изменение массового соотношения оксида никеля и азотной кислоты в сторону уменьшения количества Ni2+ приводит к ухудшению качества продукта за счет неполной очистки от примесей. Дальнейшее повышение содержания оксида никеля (I) в указанном соотношении приводит к образованию плохофильтрующейся суспензии, что удлиняет технологоический процесс.

При этом использование в качестве ни- кельсодержащего компонента технического оксида никеля производства цветной металлургии в предлагаемых режимах позволит, по сравнению с прототипом, снизить себестоимость продукции, несмотря на некоторое удорожание энергетических затрат (см. табл.3).

Таким образом, предлагаемое техническое решение позволит:

-повысить качество продукта за счет более эффективной очистки от примесей Си, Cd, СГ, нерастворимых веществ;

-значительно снизить затраты по сырью;

-снизить себестоимость продукта.

Формула изобретения Способ получения никеля (II) азотнокислого чистоты реактивной квалификации, включающий взаимодействие оксида никеля (II) с азотной кислотой, отделение непрореагировавшего оксида никеля от полученного раствора, упаривание последнего, кристаллизацию и отделение кристаллов целевого продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения себестоимости продукта, в качестве оксида никеля (II) используют технический оксид никеля (II) производства цветной металлургии, взаимодействие ведут при массовом соотношении оксида никеля в пересчете на никель и азотной кислоты, соответственно равном 1,0:(1,6- 1,8), упаривание ведут до плотности раствора, равной 1,62-1,63 г/см3, с последующей кристаллизацией при охлаждении, а маточный раствор и непрореагировавший оксид никеля возвращают на стадию взаимодействия.

Таблица 1

Таблица 1

Таблица 3