Способ определения относительного изменения плотности Советский патент 1991 года по МПК G01N9/00 

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при определении свободного объема сплошных аморфных пленок любой толщины и изменения плотности вещества пленки при переходе из аморфного в кристаллическое состояние.

Известен способ измерения относительного изменения плотности методом гидростатического взвешивания. При этом аморфные и кристаллические тела взвешивают сначала в воздухе, а затем в жидкости, плотность которой известна, и по полученным результатам измерений подсчитывают

плотности аморфного ра и кристаллического тел рк. . Относительное изменение плотности К между аморфным и кристаллическим состояниями может быть определено по формуле 1.

Недостаток способа заключается в том, что он не применим к тонкопленочным объектам. Пленки толщиной t 10 нм являются непрочными и при погружении в жидкость разрушаются. Кроме того, сам процесс взвешивания тонкопленочных микрообъектов требует применения специальных кварцевых микровесов,которые конструктивно не могут быть использованы в методе гидроо

00

чэ

Ч

SQ

N

статического взвешивания. Например, масса пленки аморфного германия толщиной t 10 нм и площадью 5x5 мм составляет 106 г. Взвесить такую пленку обычными методами практически невозможно.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ, заключающийся в осаждении вещества на кварцевую подложку, которая одновременно является чувствительным элементом кварцевых микровесов 2.

Способ позволяет значительно увеличить чувствительность измерений по сравнению с методом гидростатического взвешивания.

Недостатком известного способа является сравнительно невысокая точность измерения, резко понижающаяся с уменьшением толщины пленки ниже 10 нм.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Сущность способа заключается в следующем.

Аморфная пленка наносится на подложку посредством распыления мишени в вакууме импульсами лазерного излучения. Подложка находится при температуре пленки Тп меньше температуры кристаллизации пленки Т. Далее пленка отделяется от подложки и помещается на предметную сетку просвечивающего электронного микроскопа. Объект помещается в электронный микроскоп. Выбирается участок аморфной пленки, где есть пара микрокапель. Изображение аморфной пленки с микрокаплями фотографируется. После этого объект нагревается до температуры Т Тк (например, посредством прогрева электронным лучом или использования термонагревателя). Происходит кристаллизация пленки, сопровождающаяся смещением микрокапель. Делается снимок того же участка пленки после кристаллизации. На микрофотографиях измеряются расстояния Ха и X между микрокаплями соответственно до и после кристаллизации. Величина К рассчитывается по формуле

К - (pk -fb) (Xa/Xk)3 - 1 .

Способ может быть реализован на сплошных пленках любой толщины, осажденных на подложках при Тп Тк лазерным методом с использованием брызгового эффекта.

Предлагаемым способом определены относительные изменения плотности при

кристаллизации аморфных пленочных конденсатов железа, хрома и 80283. Пленки осаждались на подложку из ЩГК, в частности на KCI. В процессе напыления пленки

температура подложки Тп не превышала 300 К.

На фиг.1 и 2 показана структура одного и того же участка пленки оксидированного железа в аморфном и кристаллическом состояниях соответственно.

Кристаллизация пленки осуществлялась In situ при прогреве электронным лучом в микроскопе. Толщина данной пленки

составляла t 8,0 нм. Измеренные на Фотопластинке расстояния между микрокаплями равнялись: Ха 68,96 мм, Хк 66,. В этом случае К 10,89%. Предлагаемым способом определены относительные изменения плотности при кристаллизации пленок аморфного оксидированного хрома и полуторного сульфида сурьмы (86283). Все измерения проводились на одних и тех же пленках до и после кристаллизации. Локальность использованного метода не превышала 10 мкм Это позволяет прогнозировать величину деформаций и напряжений, возникающих при кристаллизации аморфной составляющей элементов интегральных

микросхем.

Способ позволяет контролировать объемные изменения, происходящие в пленках при иных фазовых переходах и химических реакциях.

Формула изобретения

Способ определения относительного изменения плотности при кристаллизации

аморфных пленок, включающий получение аморфной пленки путем осаждения вещества на подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, осаждение вещества производят при температуре

пленки Тп меньше температуры кристаллизации пленки Тх с помощью импульсного лазерного излучения с плотностью мощности 10-10 Вт/см , помещают аморфную пленку в электронный микроскоп, выбирают участок

пленки с двумя микрокаплями и фотографируют его, после этого нагревают пленку до Тк и фотографируют этот же участок пленки, затем измеряют расстояние между этими мик- рокаплямм, а относительное изменение

5 плотности находят по формуле

fa раУра (Xa/Xk)3 -1 ,

где ирь - плотности вещества соответственно в кристаллическом и аморфном состоянии;

Ха и Хк - расстояния между двумя микрокаплями соответственно в аморфной и кристаллической пленках.

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к способам измерения относительной плотности. Цель изобретения-повышение точности определения относительного изменения плотности при кристаллизации сплошной аморфной пленки любой толщины или ее участка. Аморфную пленку получа.ют лазерным распылением вещества в вакууме с последующей конденсацией параплазменного потока на подложку при температуре ниже температуры кристаллизации. При этом в матрицу пленки вводятся затвердевшие микровключения жидкой фазы, которые жестко связываются с конденсатом. Относительное изменение плотности определяется в электронном микроскопе на одном и том же заданном участке образца по смещению микрокапель при переходе пленки из аморфного в кристаллическое состояние. 2 ил. сл С

Фиг. /

Фиг. г