Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества Советский патент 1991 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к рентгеноспек- тральным методам анализа элементного со- става вещества, в частности к рентгенофлуоресцентному анализу с использованием полупроводниковых детекторов.

Современные технологии требуют более низкого предела обнаружения элементов, высокой экспрессное™ анализов, большой представительности проб, возможности автоматизации измерений. В этом отношении большие перспективы заложены в рентгенофлуоресцентных методах анализа (РФА).

Известно устройство для РФА вещества, включающее источник излучения, рассе- иватель-поляризатор, детектор излучения и прободержатель 1.

В качестве прототипа выбрано устройство для РФА вещества, включающее в себя источник излучения, рассеиватель, детектор излучения с коллиматором и прободержатель 2.

Как в аналоге, так и в прототипе, пробу облучают рассеянным на рассеивателе излучением источника. Поскольку оно рассеяно под углом 90°, то падающее на пробу излучение линейно поляризовано в плоскости прямого и рассеянного излучений источника. Это означает, что оно не может в дальнейшем рассеяться на пробе под углом 90° к плоскости поляризации. Именно под этим углом с помощью коллиматора направляют детектор на пробу. Тем самым ре- гистрируютхарактеристическое

рентгеновское излучение (ХРИ) атомов проON00 О 00

Ю

бы, свободное от фонового излучения источника, которое присутствует при других способах РФА. Предел обнаружения в указанных устройствах более низкий и достигает п мас.%.

Однако для многих технологий, особенно при производстве чистых материалов, например полупроводниковых, и этот предел обнаружения недостаточно низкий. Кроме того, в этих устройствах анализируют пробы небольшого веса - до нескольких грамм, т.е. мала представительность анализов, это является крупным недостатком для некоторых областей промышленности, таких как горнодобывающие производства, геология.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения элементов и повышение представительности анализа при использовании направленного источника излучения.

Поставленная цель достигается тем, что а устройстве для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, включающем в г.ебя источник излучения, рассеиватель, детектор излучения с коллиматоре и прободержатель. прободержатель выполнен в форме полого цилиндра без торцевых сгенок с двумя диаметрально противоположными отверстиями в его стенках, в одном из которых расположен рассеиватель, а ас втором - детектор, и между ними помещен экран для устранения попадания излучения от рассеивателя непосредственно на детектор, причем источник расположен так, что ось излучения от него направлена под пря- мым углом к плоскости окружности пробо- держателя.

Для газообразной, жидкой или сыпучей пробы прободержатель выполнен в виде цилиндрической кюветы.

Прободержатель выполнен в форме полого цилиндра, в состав которого механическим, химическим или иным способом вводят газообразную, жидкую или твердую пробу,

Прободержатель выполнен из материала твердой пробы.

В результате того, что лрободержателю с пробой придают форму полого цилиндра, а ось направленного излучения источника располагают под прямым углом к плоскости окружности прободержателя, проба об- лучаатся рассеянным излучением источника с бесконечно большим количеством плоскостей поляризации. Но для всех этих плоскостей поляризации существует единственная точка, из которой детектор просматривает пробу под прямым углом

ко всем указанным плоскостям поляризации.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Устройство состоит из направленного

источника 1 гамма-квантов, ось излучения которого (вектор а) направлена на рассеиватель 2 перпендикулярно окружности пробо- держэтеля 3. Прободержатель 3 выполнен в

форме полого цилиндра с двумя диаметрально противоположными отверстиями. В одном отверстии расположен рассеиватель 2, в другом - детектор 4 с коллиматором 5. Между отверстиями помещен экран 6 для

устранения попадания излучения от рассе- ивателя 2 непосредственно на детектор 4. Векторами Ь, с и Ь1, с1 показаны возможные траектории гамма-квантов от рассеивателя 2 до детектора 4, Вектором а обозначено

направление, по которому излучение от источника 1 попадает на рассеиватель 2, Векторы а, Ь, с как и векторы Ј(э1 (Г1, взаимно ортогональны. Векторы 6. с и Ь , с опираются на диаметр окружности и потомуТГ с

и б1 (Г, а вектор перпендикулярен плоскости этой окружности.

Устройство работает следующим образом.

После того, как пробу помещают в прободержатель. она принимает форму пробо- держателя. Гамма-кванты направленного источника 1 падают на рассеиватель 2 вдоль вектора а. На рассеивателе они рассвиваются и генерируют ХРИ его атомов. От рассеивателя гамма-кванты не могут напрямую попасть на детектор из-за наличия экрана 6. Поэтому на детектор они попадают только после рассеивания на атомах пробы,

помещенной в прободержателе 3. Один из возможных путей гамма-квантов от рассеи- вателл до детектора показан векторами Ь и ё, Однако излучение от источника не может попасть на детектор. Это связано с тем, что

после рассеивания на рассеивателе оно становится линейно поляризованным (плоскостьполяризацииобразованаортогональными векторами 3 и Ь), а потому не может рассеяться на пробе под углом 90°

к плоскости поляризации, т.е. вдоль вектора Г, Поэтому на детектор падает лишь ХРИ рассеивателя и пробы, При любой другой траектории источник - рассеиватель - проба - детектор, например а, Ь, с, излучение

от источника не доходит до детектора по той же причине. Таким образом, несмотря на то, что после рассеяния в разных точках расса- мвателя образуется бесконечное число плоскостей поляризации, всякий раз

линейно-поляризованное излучение, чтобы попасть на детектор, должно рассеяться под

углом 90° к своей плоскости поляризации, что невозможно. В остальном устройство работает так же. как и прототип.

Возможны следующие варианты устройства.

Прободержатель выполнен в виде цилиндрической кюветы, в которую помещают газообразную, жидкую или сыпучую пробу.

Прободержатель выполнен в форме полого цилиндра, а газообразную, жидкую или твердую пробу вводят в состав прободержа- теля механическим, химическим или иным путем. Примером такого варианта является, например, Прободержатель в виде кольца из фильтровальной бумаги. Жидкую пробу можно нанести путем пропитки бумаги.

Прободержатель выполнен из материала твердой пробы, например бумаги, пластмассы, металла, дерева и т.д., т.е. Прободержатель одновременно является и пробой.

Возможен также вариант, при котором пробу непрерывно, циклически или возвратно-поступательно перемещают при измерениях через Прободержатель, Например, прокачиеают жидкую пробу через цилиндрическую кювету. В этом случае устанавливают среднюю концентрацию элементов в больших количествах вещества, т.е. достигается высокая представительность анализа.

П р и м е р. Из фильтровальной бумаги шириной 1 см готовили две ленты длиной по 15 см, Ленты пропитывали пробой крови. В соответствии с рисунком лентам придавали форму одного кольца, состоящего из двух половинок (лент), тем самым получали кольцо с двумя диаметрально противоположны- ми отверстиями. Рассеиватель был выполнен из пластин молибдена диаметром 1 см и толщиной 0,5 см, ХРИ атомов образца регистрировали SiLi полупроводниковым детектором БДРК-1 с разрешением 340 эВ по линии Камп . Регистрирующая аппаратура включала в себя предусилитель, усилитель и многоканальный амплитудный анализатор NTA-1024. В качестве источника излучения использовали острофокусную рентгеновскую трубку 0,ЗБСВ-25. При измерениях рентгеновскую трубку в соответствии с рисунком располагали так, чтобы фокусное пятно трубки помещалось на рас- сеивателе. Проводили анализ на содержание железа в крови по методике измерений в тонких слоях.

Результаты измерений приведены в таблице. Для сравнения приведены результаты измерений по аналогу, так как предел обнаружения элементов по аналогу значительно ниже, чем по прототипу. Для этого из ленты, пропитанной кровью, вырезали круг диаметром 1 см, При этом в качестве рассе- ивателя использовали также мопибден в виде полого цилиндра высотой 1 см, диаметром 10 см и толщиной 0,05 см. Регистрирующую аппаратуру использовали ту же. В качестве источника излучения использовали рентгеновскую трубку 5БХ8-6 (W). В обоих случаях устанавливали одинаковые токи анодов, напряжения на анодах и времена измерений.

Из таблицы видно, что площадь (объем) анализируемой пробы в предлагаемом устройстве в 40 раз больше чем в аналоге (или в прототипе). При этом площадь пика аналитической линии в предлагаемом устройстве увеличилась в 38 раз. Кроме того, зна1 итель- но снизился фон, поскольку при использовании острофокусного излучения рентгеновской трубки повысилась степень поляризации рассеянного на рассеивателе излучения. В результате повышения площади аналитического пика и снижения фона предел определения снизился в предлагаемом устройстве более, чем в 40-раз.

Формула изобретения

1.Устройство для рентгенофлуоресцен- тного анализа вещества, включающее источник излучения, рассеиватель, детектор излучения с коллиматором и прободержа- тель, отличающееся тем, что, с целью снижения предела обнаружения элементов и повышения представительности анализа при использовании направленного источника излучения, поверхность прободержателя выполнена цилиндрической, в стенках прободержателя выполнены два диаметрально противоположных выреза вдоль направляющей, в одном из которых расположен рассеиватель, а во втором - детектор, а между ними размещен экран.

2.Устройство поп.1,отличающее- с я тем, что для газообразной, жидкой или сыпучей пробы Прободержатель выполнен в виде кюветы.

3.Устройство по пп,1 .отличающееся тем, что Прободержатель выполнен в виде проточной кюветы.

4.Устройство поп.1,отличающее- с я тем, что Прободержатель выполнен из материала анализируемой твердой пробы.

f

Изобретение относится к ядерно- физическим методам анализа. Цель изобретения - снижение предела обнаружения элементов и повышение представительности анализа при использовании направленного источника излучения. Устройство включает источник излучения, рас- сеивэтель, детектор излучения с коллиматором и цилиндрический прободержатель, в стенках которого выполнены два диаметрально противоположных выреза вдоль направляющей. В одном из вырезов расположен рассеиватель, а во втором - детектор. Для газообразной, жидкой или сыпучей пробы прободержатель выполнен в виде кюветы или проточной кюветы. Прободержатель может быть выполнен из материала анализируемой твердой пробы. 3 з.п. ф-лы, 1 ил,, 1 табл.