ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР Российский патент 2013 года по МПК G01N23/223 

Предлагаемое изобретение относится к поляризационным рентгеновским спектрометрам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.

Известны устройства для РФА с поляризованными пучками - поляризационные рентгеновские спектрометры, содержащие источник излучения, мишень - поляризатор или вторичную мишень, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Heckel J., Ryon R.W. Polarized beam X-ray analysis // in Greiken R, Markowicz A "Handbook of X-Ray Spectrometry", CRC Press, 2001, p.603-630). Поляризация снижает фон рассеянного от пробы излучения на порядок, позволяет увеличить скорость счета полезного излучения, снизить пороги обнаружения и анализировать одновременно большое число элементов.

Основными недостатками известных спектрометров с узкими пучками является малая светосила и ограниченная масса анализируемого вещества.

Известен также поляризационный рентгеновский спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра (SU №1045094, G01N 23/223, 1982). Светосила увеличена за счет широкой апертуры первичного пучка в плоскости окружности цилиндра.

Недостатком спектрометра является малая площадь (менее 1 см²) и масса анализируемого вещества в зоне, диаметрально противоположной источнику.

За прототип принят поляризационный рентгеновский спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую мишень-поляризатор в виде части сферы, на которой расположен фокус источника, диафрагму с отверстием, расположенным на этой сфере диаметрально противоположно фокусу источника, держатель образца, защитный экран, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем держатель образца размещен за диафрагмой и выполнен с возможностью установки вогнутого образца на цилиндре, образующая которого совмещена с осью сферы, проходящей через фокус источника, при этом коллиматор детектора выполнен с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра, и снабжен выходной диафрагмой с щелью, расположенной на указанном цилиндре диаметрально противоположно ее образующей, совмещенной с осью сферы (Авт. св. SU №1327673, G01N 23/223, 1986).

Недостатком этого спектрометра является сложная форма и большие размеры мишени-поляризатора и коллиматора детектора. Излучение коллиматора с плоскопараллельными каналами «загрязняет» спектр. Площадь анализируемой зоны напрямую зависит от размера детектора, образца и коллиматора детектора вдоль оси цилиндра. Поэтому повышенная представительность анализа достигаются при большой длине (3-5 см) детектора и образца.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в упрощении поляризатора и коллиматора детектора, в уменьшении их размеров, в снижении вклада излучения коллиматора детектора в спектр излучения образца и в обеспечении возможности анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров.

Для достижения указанного технического результата в поляризационном рентгеновском спектрометре, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень-поляризатор, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на этом цилиндре, отверстие диафрагмы и детектор расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от источника и мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор с одной или двумя узкими щелями для формирования первичного пучка в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра.

Держатель образца выполнен с возможностью установки образца с вогнутой по сегменту сферы рабочей поверхностью симметрично относительно отверстия диафрагмы и детектора.

Варианты предлагаемого спектрометра представлены схематически:

фиг.1 - спектрометр с источником с широким пучком;

фиг.2 - спектрометр с источником с ограниченной апертурой пучка.

Предлагаемый спектрометр построен по обратной прототипу схеме.

Рассмотрим случай использования источника 1 с апертурой пучка более 120°-150°, например, рентгеновской трубки с прострельным анодом и точечным фокусом. Мишень-поляризатор 2 может состоять из двух половинок, вогнутых (изогнутых) по цилиндру с радиусом R_c. Ось цилиндра горизонтальна. Фокус F₁ источника 1 расположен на верхней образующей цилиндра (фиг.1, разрез A-A).

Детектор 3 и отверстие диафрагмы 4 расположены, во-первых, на образующей, диаметрально противоположной фокусу F₁, и во-вторых, в диаметрально противоположных точках F₂ и F₃ сферы с радиусом R_s.

Сфера смещена в сторону детектора 3 вдоль образующей по оси F₂F₃. Смещение точки F₃ от источника 1 или центральной плоскости мишени 2 по разрезу A-A в рассматриваемом случае примерно равно радиусу цилиндра R_c.

Держатель 5 образца выполнен с возможностью установки на сфере образца 6 с вогнутой по сегменту сферы рабочей поверхностью горизонтально и симметрично относительно точек F₂ и F₃ под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы 4.

Коллиматор 7 детектора направлен на образец 6. Этот коллиматор может быть выполнен в виде перегородки без плоскопараллельных каналов.

К выходу детектора 3 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8.

Между источником 1 и мишенью 2 введен коллиматор 9 с двумя узкими щелями для формирования первичных пучков в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра. Форма коллиматора 9 особого значения не имеет. Часть траектории квантов показаны на схемах лучами со стрелками.

Второй вариант (фиг.2) предназначен для поляризации излучения источника 1 (рентгеновской трубки) с ограниченной апертурой пучка. В этом случае мишень 2 расположена на половинке цилиндра и коллиматор 9 выполнен с одной щелью. На такой мишени можно поляризовать и часть широкого пучка. При этом плоскость, проходящая через ось цилиндра и фокус F₁ источника 1, повернута вокруг оси F₂F₃ сферы на угол около 45° от вертикальной плоскости, проходящей через ось F₂F₃. Излучение мишени 2 попадает через отверстие диафрагмы 4 в центральную часть образца 6.

Образец 6 формируют (сплавляют или прессуют со связующими добавками в ободке, кювете или без них) с вогнутой по сегменту сферы рабочей поверхностью. Можно использовать плоские образцы малого размера.

Смещение сферы от источника 1 или центральной плоскости мишени 2 до точки F₃ в рассматриваемом случае можно выбрать примерно равным расстоянию от оси F₂F₃ до горизонтали, проходящей через фокус F₁.

Облучаемая зона образца 6 имеет вид изогнутой фигуры (фиг.2, вид B). Края этой зоны обычно размыты. Коллиматор 7 детектора можно выполнить с отверстием такой же изогнутой формы.

В остальных деталях оба варианта не отличаются.

Можно ввести фильтры первичного, вторичного или третичного пучков (не показаны на схемах). Фильтры позволяют получить квазимонохроматическое поляризованное излучение, дополнительно повысить контрастность и снизить пороги обнаружения в ограниченном диапазоне элементов. Для одновременного анализа большого числа элементов фильтры не применяют.

В качестве мишеней-поляризаторов можно использовать пирографит, В₄C, Al₂O₃, Al, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo и другие.

Защитная камера, узлы держателей и смены мишеней, образцов, коллиматоров и фильтров не являются предметом данного изобретения.

Спектрометр работает следующим образом.

Образец 6 облучают вторичным излучением мишени 2, прошедшим отверстие диафрагмы 4, и по спектру зарегистрированного детектором 3 излучения судят о содержании элементов в образце. Спектрометр управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами.

Через отверстие диафрагмы 4 проходят вторичные кванты в плоскостях, перпендикулярных первичным квантам (первичные кванты и проекции этих плоскостей в разрезе A-A образуют прямые углы, опирающиеся на диаметр цилиндра). Траектории вторичных и регистрируемых детектором квантов опираются на диаметр сферы, т.е. они также перпендикулярны. Таким образом, траектории квантов в трех пучках перпендикулярны. Следовательно, условие подавления рассеянного от образца излучения выполняется.

Этот вывод следуют также из принципа обратимости схем поляризации. Принцип обратимости траекторий и схем поляризационных спектрометров заключается в том, что при перемене местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца) сохраняется перпендикулярность траекторий квантов и выполняются условия поляризации и подавления фона.

Светосилу, поляризацию и степень подавления фона можно регулировать путем смены диафрагмы 4 и коллиматоров с разными размерами отверстий.

Толщину поляризатора можно выбрать меньше толщины насыщения для жесткой части спектра, т.е. порядка 5-10 мм с учетом материала мишени. Радиус R_c мишени (цилиндра) можно выбрать в 5-10 раз больше толщины. Так как энергия излучения уменьшается к выходу, радиус R_s сферы меньше радиуса R_c цилиндра. Например, в спектрометре с точечным источником можно установить мишень-поляризатор с радиусом R_c 5-6 см, шириной 1,5-2 см, и выбрать радиус R_s сферы 3-4 см.

Вторичную мишень, испускающую неполяризованное излучение, можно установить с толщиной меньше 1-2 мм (с учетом относительно большого атомного номера и плотности) и шириной 3-4 см при соответствующем расширении ширины щели коллиматора 9 первичного пучка.

При вращении образца анализируют всю поверхность сегмента площадью

S=π(r²+h²) или S=2πR_sh,

где r - радиус основания, h - глубина (высота) сегмента.

Выбор варианта спектрометра и размеров зависит от назначения спектрометра, диапазона определяемых элементов, источника и энергии излучения.

Образцы с вогнутой по сфере поверхностью, в отличие от вогнутых по цилиндру образцов, можно вращать без нарушения ортогональности траектории квантов для увеличения площади анализируемой зоны и улучшения воспроизводимости. Повышенная масса (представительность) необходима для анализа малых содержаний элементов.

Образцы можно готовить с размерами больше диаметра основания сегмента. При радиусе R_s=3 см, r=2, 3 см и h=1 см и площади сегмента 18,8 см² можно готовить образец диаметром 5 см. Для элементов с энергией 10 кэВ и толщиной насыщения 1 мм масса анализируемого вещества составляет 2,8 г. При радиусе сферы 4 см и радиусе сегмента 3 см площадь сегмента равна 33 см², диаметр образца 6,6 см и масса больше 5 г.Для анализа элементов со средними атомными номерами можно готовить образцы массой 15-20 г. Массу и представительность образца можно увеличить, выбрав большие размеры сферы, образца и отверстий коллиматоров.

Размер анализируемой зоны зависит от угла захвата коллиматоров, а не от размера детектора. Можно использовать детектор площадью до 20-50 мм² или с радиусом в 8-10 раз меньше радиуса сферы, т.е. меньших размеров, чем в прототипе. Полупроводниковые детекторы меньших размеров обеспечивают более высокую разрешающую способность и быстродействие.

При приближении анализируемой зоны образца к точкам F₂ или F₃ отклонения углов рассеяния от 90° резко возрастают из-за конечных размеров отверстий. В первом варианте глубина h сегмента может достигать половину радиуса сферы, во втором варианте достаточно глубины порядка R_s/3.

Симметричное расположение образца относительно фокусов F₂ и F₃ являются оптимальным. Ограниченная глубина упрощает формовку и обеспечивает устойчивость формы слабо прессованных проб. Размещение образца в нижней части сферы исключает осыпание проб на детектор, при верхнем размещении потребуется защитная пленка. Образцы с вогнутой по сфере поверхностью обеспечивают максимальное подавление фона.

Горизонтальное расположение упрощает смену и вращение образцов.

Упрощение мишени-поляризатора (цилиндр вместо сферы) и уменьшение ее ширины (1,5-2 см вместо 10-15 см в прототипе) расширяет возможности применения сменных мишеней, оптимальных для анализа отдельных групп элементов.

Коллиматор 7 детектора упрощен и выполнен без плоскопараллельных пластин, излучение которых может попасть в детектор.

Уменьшены размеры этого коллиматора, что позволяет свободно разместить образец большой площади на сфере в оптимальной геометрии.

Размеры цилиндра и сферы жестко не связаны. Источник и мишень удалены от держателя образца.

Все это упрощает изготовление, компоновку, замену, оптимизацию, отладку отдельных функциональных узлов и защиту от излучения.

Таким образом, упрощены мишень-поляризатор и коллиматор детектора, уменьшены их размеры, снижен вклад излучения коллиматора детектора в спектр, обеспечена возможность анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров.

Упрощение мишеней, коллиматора и схемы в целом, использование детектора меньших размеров уменьшает стоимость спектрометра.

Другие положительные технические результаты отмечены выше.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень-ноляризатор, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута но цилиндру, фокус источника расположен на этом цилиндре, отверстие диафрагмы и детектор расположены, во первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от источника и мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор с одной или двумя узкими щелями для формирования первичного пучка в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра. Технический результат: упрощение поляризатора и коллиматора детектора, уменьшение их размеров, снижение вклада излучения коллиматора детектора в спектр излучения образца и обеспечение возможности анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Поляризационный рентгеновский спектрометр, содержащий источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень-поляризатор, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, отличающийся тем, что мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на этом цилиндре, отверстие диафрагмы и детектор расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от источника и мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор с одной или двумя узкими щелями для формирования первичного пучка в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра.

2. Поляризационный рентгеновский спектрометр по п.1, отличающийся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образца с вогнутой по сегменту сферы поверхностью симметрично относительно отверстия диафрагмы и детектора.