УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА Российский патент 2013 года по МПК G01N23/223 

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.

Известны устройства для РФА, содержащие источник излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Spectro X-Lab 2000 spectrometer, www.spectro.com). Поляризация излучения снижает фон и загрузку детектора рассеянным излучением и позволяет десятикратно увеличить чувствительность.

Основными недостатками устройств для РФА с узкими пучками является малая светосила и малая площадь анализируемой зоны. Так, в спектрометре Spectro X-Lab 2000 излучение детектируется с малой площади (X. Zhan et. al. X-Ray Spectrometry, 2007, v.36, N4, p.275-278).

Известно также устройство для РФА, содержащее источник излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках окружности цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 1982). Образец облучается поляризованным излучением, рассеянным в узкой зоне мишени. Светосила повышена за счет расширения апертуры первичного пучка в одной плоскости.

Недостатком данного устройства является также малая площадь анализируемой зоны образца и соответственно малая представительность.

За прототип принимаем устройство для РФА, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор в виде части этой сферы, держатель образца, коллиматор детектора, направленный на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, а также перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, причем ось щели проходит через источник, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели (RU №2130604, G01N 23/223, 1999). Большие апертуры первичного пучка в плоскостях, проходящих через ось щели, и в плоскости, поперечной оси щели, обеспечивает высокую светосилу. В устройстве излучение образца регистрируется из зоны площадью 1,5 см² или до 7 см² при вращении пробы.

Недостатком данного устройства является ограниченная площадь и представительность анализируемой зоны, хотя эти параметры увеличены по сравнению с аналогами.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении площади анализируемой зоны образца и представительности анализа.

Для достижения указанного технического результата в устройстве для РФА, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую по окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка.

На одной или двух половинках окружности сечения сферы можно разместить одну или две мишени.

Держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.

На чертежах предлагаемое устройство представлено схематически:

- на фиг.1 - схема устройства;

- на фиг.2 - разрез по сечению сферы и перпендикулярно держателю образца;

Источник 1 гамма- или рентгеновского излучения и детектор 2 расположены в диаметрально противоположных точках F₁ и F₂ сферы с радиусом R₁ (фиг.1). Мишень-поляризатор 3 вогнута по окружности сечения сферы через источник 1 излучения. В этом сечении точка F₃ диаметрально противоположна точке F₁. На половинках окружности сечения можно расположить одну или две мишени 3 (фиг.2). Облучение двух мишеней 3 возможно при использовании источника 1 излучения с широкой апертурой пучка.

Держатель 4 образца выполнен с возможностью установки образца 5 с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской поверхностью на сфере.

Коллиматор 6 первичного пучка можно выполнить в виде монолитной детали или отдельных перегородок. Отверстия коллиматора 6 выполнены с расширенной до 50°÷60° апертурой а в сечении сферы.

Перегородка 7 выполнена со сквозной щелью для пропуска вторичного излучения мишени 3 на образец 5 через узкую зону, ось которой проходит через детектор и точку F₃. Ось F₂F₃ перпендикулярна плоскости упомянутого сечения сферы. Перегородка 7 может проходить через ось F₂F₃, но чтобы она не мешала регистрации излучения из зоны точки F₃, перегородку 7 лучше сместить или изогнуть в сторону мишени 3. При этом щель можно раздвоить так, чтобы вторичные пучки от двух с мишеней 3 пересекались на оси F₂F₃.

К выходу детектора 2 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8.

Коллиматор 9 детектора выполнен с отверстиями 10 в виде одного или двух секторов с растворами, равными апертуре α первичных пучков. Отверстия 10 направлены на зоны образца, облучаемые прошедшим через щель перегородки излучением. Предпочтительно выполнить держатель 4 так, чтобы край образца 5 захватил зону точки F₃, в которой плотность потока поляризованного излучения максимальна. Площадь анализируемой зоны максимальна в случае образца с вогнутой поверхностью. Для анализа образцов малого размера можно использовать коллиматоры 6 и 9 с узкими отверстиями.

Для обеспечения максимальной чувствительности предпочтительно использовать источники излучения мощностью 2-3 кВт и более. Кремниевые дрейфовые детекторы малой толщины (типа SDD) пригодны для анализа по излучению K-серии элементов до молибдена. Для анализа элементов до неодима используют детекторы толщиной 3-5 мм.

В качестве поляризаторов можно использовать мишени из материалов с малыми атомными номерами большой плотности, например, B₄C, пирографит, Al₂O₃, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo, Sn и другие. На пирографите часть излучения отражается по Брэггу, а другая часть отражается диффузно (по Баркла).

Защитную камеру, держатели и узлы смены мишеней, фильтров, образцов можно выполнить на уровне известных технических решений. Они на схемах не показаны.

Устройство работает следующим образом. Образцы 5 облучают вторичным излучением мишени 3, прошедшим щель перегородки 7, и по интенсивности зарегистрированного детектором 2 характеристического излучения судят о содержании элементов. Измерения проводят в оптимальных условиях, установленных при отладке методик.

Предлагаемое устройство построено по обратной прототипу рентгенооптической схеме с обратным направлением пучков и с переменой местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца). Условия поляризации и подавления фона выполняются, так как траектории квантов в предлагаемом устройстве и прототипе ортогональны независимо от направления пучков и перемены местами входа и выхода.

Электрические векторы рассеянного излучения перпендикулярны направлению первичного и рассеянного кванта и сфокусированы к детектору 2 из точек взаимодействия с образцом 5 на сфере. Сечение рассеяния стремится к нулю вдоль этих векторов и рассеяние от образца к детектору минимально.

Устройство управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами. Образцы формируют пуансонами с поверхностью в виде выпуклой сферы, цилиндра или плоскости. Тонкие образцы и фильтры с осадками жидкостей и аэрозолей закрепляют на вогнутой по цилиндру рамке.

Светосила устройств пропорциональна произведению телесных углов рабочих зон мишени, образца и детектора. В предлагаемом устройстве уменьшение апертуры первичного пучка и размеров мишени компенсируется увеличением апертуры вторичного пучка и углов захвата излучения детектором.

В устройстве с радиусами R₁ 7 см и R₂ 4 см можно разместить образец 5 диаметром более 10 см и площадью 80 см². В прототипе с образцом таких размеров пришлось бы увеличить размеры поляризатора и сферы в три раза, что привело бы к снижению светосилы в 9 раз при сравнимых размерах детекторов и щелей.

В предлагаемом устройстве ширина d мишени может быть уменьшена до 1-1,5 см (прототипе ширина сферической мишени превышает 3-5 см). Мишень 3 может быть вогнута по сфере, конусу или цилиндру. С учетом малой ширины (по сравнению с радиусом сферы) форма поверхности мишени не критична (слабо влияет на степень поляризации). Предпочтительно использовать мишень с конической поверхностью, расширенной в сторону образца (фиг. 1). Простая форма и малые размеры упрощает изготовление мишеней и позволяет разместить в устройстве с узлом смены мишеней достаточный для обеспечения оптимальных условий возбуждения разных групп элементов набор вторичных и поляризационных мишеней.

Углы захвата α около 50° и β порядка 40° отверстия 10 коллиматора детектора позволяют анализировать без вращения 30% поверхности образца в устройстве с одной мишенью 3. При анализе горной породы с эффективным атомным номером 12 и плотностью 1.5 г/см³ излучение с энергией 10 кэВ выходит со слоя толщиной порядка 1 мм. Масса анализируемого вещества в образце площадью 80 см² в слое толщиной 1 мм составляет 3,6 г без вращения образца и 12 г при вращении образца.

Толщина насыщения излучения К-серии элементов с Z больше 45-46 (палладий, серебро и т.д.) в том же образце превышает 5 мм, и при вращении образца анализируемая масса превышает 60 г.

Таким образом, без резкого увеличения размеров устройства и потерь светосилы и степени подавления фона уменьшены размеры и упрощена форма мишени, обеспечена возможность РФА на поляризованном пучке образцов больших размеров и большой представительности.

Повышенная представительность улучшает сходимость и качество анализа малых содержаний элементов с неоднородным распределением в природных материалах и сокращает длительность анализа за счет уменьшения числа повторных анализов малых навесок образцов одного и того же вещества.

Предлагаемое устройство можно перестроить в устройство для РФА без поляризации пучка. Для этого коллиматор 6 и перегородку 7 можно сменить или выполнить с возможностью облучения образца первичным излучением. Такой режим полезен для быстрой оценки рассеивающей способности проб, анализа тонких образцов или больших содержаний элементов.

Предлагаемое устройство позволяет анализировать представительные пробы больших размеров и образцы малых размеров на поляризованном и неполяризованном пучках, что расширяет аналитические возможности устройств для РФА.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества содержит источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую но окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка. Технический результат: увеличение площади анализируемой зоны образца и представительности анализа. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую по окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, отличающееся тем, что введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что на одной или двух половинках окружности сечения сферы размещены одна или две вогнутые мишени.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.