УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА Российский патент 2013 года по МПК G01N23/223 

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава веществ и может быть использовано в науке и промышленности.

Использование поляризованного излучения для снижения фона рассеянного от пробы излучения было предложено в 1976 (Dzubay T.G. Патент США №3944822, 1976).

Известны устройства для РФА, содержащие источник излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор и расположенные между ними коллиматоры с взаимно перпендикулярными осями (www.spectro.com: Spectro X-Lab2000 spectrometer. Heckel J. // J. Trace Microprobe Tech., 1995, №13(2), p.97; www.panalytical.ru Epsilon 5 EDXRF Spectrometer. Almedo, Netherlands, 2003). В них загрузка детектора и фон рассеянного от пробы излучения снижены на порядок. Устройства с ортогональными пучками позволяют определять большое число элементов с порогами обнаружения менее г/т.

Основными недостатками известных устройств для РФА с поляризацией излучения и жестко коллимированными пучками является малая светосила и малая площадь анализируемой зоны. Так, в спектрометре Spectro X-Lab 2000 половина излучения детектируется с малой площади 0,07 см² (X. Zhan et. al. X-Ray Spectrometry, 2007, V.36, N4, p.275-278). В случае образца с эффективным атомным номером 12 и плотностью 1,5 г/см³ излучение селена выходит со слоя толщиной 1 мм. При этом анализируется всего 20-30 мг образца. Представительность для легких элементов еще меньше.

За прототип принято устройство для РФА, содержащее источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках цилиндра, а коллиматор детектора направлен на держатель образца вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 04.05.82).

Излучение поляризуется при рассеянии на прямые углы, вписанные в окружность и опирающиеся на ее диаметр. Чем меньше ширина мишени и просматриваемая детектором зона образца, тем выше степень подавления фона.

Недостатком данного устройства является то, что мала площадь анализируемой зоны и представительность. Вогнутая по окружности мишень имеет большие габариты.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении анализируемой зоны и представительности, упрощении и уменьшении мишени.

Для достижения указанного технического результата в устройство для РФА, содержащее источник гамма или рентгеновского излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, защитный экран и регистрирующее устройство, вход которого соединен с выходом детектора, согласно изобретению, введен коллиматор первичного пучка для облучения мишени узким пучком, держатель образца выполнен с возможностью установки образца по окружности, проходящей через мишень в плоскости, перпендикулярной первичному пучку, детектор установлен в диаметрально противоположной мишени точке окружности, защитный экран расположен между мишенью и детектором, а коллиматор детектора выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору излучения из узкой зоны вдоль окружности.

Между мишенью и держателем образца можно ввести коллиматор вторичного пучка для пропуска излучения мишени в зону, просматриваемую детектором.

Держатель образца можно выполнить с возможностью установки образцов с вогнутой по цилиндру, сфере или плоской рабочей поверхностью.

На чертежах предлагаемое устройство представлено схематически:

- на фиг.1 - схема устройства;

- на фиг.2 - положение мишени с плоской рабочей поверхностью.

Предлагаемое устройство содержит источник 1 гамма или рентгеновского излучения, коллиматор 2 первичного пучка для облучения мишени 3 узким пучком (фиг.1). Детектор 4 расположен в диаметрально противоположной мишени 3 точке окружности с радиусом R в плоскости XY, перпендикулярной оси Z коллиматора 2. Держатель 5 образца 6 выполнен с возможностью установки образца по упомянутой окружности радиуса R. Между мишенью 3 и детектором 4 расположен защитный экран 7. К выходу детектора 4 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8. Детектор излучения с помощью коллиматора 9 направлен на образец. Коллиматор 9 выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору 4 излучения из узкой зоны вдоль окружности и может состоять из одной и более перегородок с отверстиями с расширенной апертурой α в плоскости XY.

В устройство можно ввести коллиматор 10 вторичного пучка с такой же апертурой α для пропуска излучения мишени 4 на просматриваемую детектором зону образца 6. Отверстия коллиматоров 9 и 10 детектора и вторичного пучка можно выполнить в виде овала или эллипса. Можно выбрать размеры мишени и ширину отверстий близкими поперечным размерам детектора 3-10 мм, а диаметр окружности - на порядок больше.

В качестве поляризаторов используют мишени из материалов с малыми атомными номерами большой плотности, например, B₄C, пирографит типа HOPG, алмаз, Al₂O₃, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo, Sn и другие. На пирографите и алмазе часть излучения отражается по Брэггу, а другая часть отражается диффузно (по Баркла).

Держатель 5 (или узел смены) образцов можно выполнить с позициями для вогнутых по сфере, цилиндру, плоских или разной толщины и размера образцов. В случае вогнутых образцов используют коллиматоры 9 и 10 с апертурой а до 50°-60° (фиг.1). Дальнейшее увеличение апертуры нецелесообразно ввиду ухудшения поляризации в краевых зонах. Угол захвата ограничивается также окном и габаритами детектора, коллиматоров, фильтров и других узлов. В случае плоских образцов используют коллиматоры 9 и 10 с апертурами до 20°-30°. При больших углах α в краевых зонах плоских образцов возрастает отклонение поверхности от окружности. Держатель 5 может быть выполнен с возможностью установки образца 6 толщиной 3 мм и более со смещением рабочей поверхности к центру окружности на 1-1,5 мм (фиг.2).

Защитная камера, держатели и узлы смены образцов, мишеней и фильтров могут быть выполнены с использованием известных технических решений и на схемах не показаны.

Роль защитного экрана 7 могут выполнять и детали камеры.

Устройство работает следующим образом. Образцы 6 облучают излучением мишени 3 и по спектру и интенсивности зарегистрированного детектором 4 излучения судят о содержании элементов. Предлагаемое устройство имеет обратную прототипу рентгенооптическую схему с дополнениями. Траектории квантов ортогональны независимо от направления пучков и перемены местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца). Поэтому в устройстве выполняются условия подавления фона.

У рассеянного от мишени 3 в плоскость XY излучения электрические векторы перпендикулярны плоскостям рассеяния, проведенным через ось Z первичного пучка и траектории вторичных квантов. В точках взаимодействия рассеянного излучения с образцом (на окружности) эти векторы сфокусированы к детектору. Сечение рассеяния минимально вдоль электрического вектора, поэтому от образца 6 к детектору 4 излучение почти не рассеивается, то есть подавляется фон рассеянного излучения.

Образцы порошковых проб формируют пуансонами в виде таблеток нужной формы. Образцы могут быть запрессованы в кюветы, ободки или рамки. Пробы жидкостей можно нанести на пленки и высушить. Тонкие образцы закрепляют на вогнутой по цилиндру раме. Измерения проводят в оптимальных условиях, установленных при отладке методик. Устройство управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами (стандарта - фона, фундаментальных параметров и т.д.).

При малых размерах анализируемой зоны подавление фона от вогнутых по цилиндру или сфере или плоских образцов практически одинаково.

Для анализа элементов до молибдена можно использовать кремниевые дрейфовые детекторы (типа SDD). Для анализа элементов до неодима в качестве источника излучения используют рентгеновскую трубку с напряжением порядка 60 кВ и детекторы толщиной 3-5 мм. Предпочтительно использовать источники излучения повышенной мощности с ограниченным размером фокусного пятна. При отклонениях углов рассеяния от 90° и от плоскости XY до 5°-8° и апертурах коллиматоров менее 10°-16° (кроме угла α) обеспечивается высокая степень подавления фона. Рентгеновскую трубку мощностью 50-200 Вт можно использовать в устройстве с расширенной апертурой пучков и ограниченной степенью подавления фона.

При радиусе окружности R 3 см и образце диаметром 3 см с вогнутой по сфере поверхностью площадь анализируемой зоны шириной 5-7 мм превышает 1,5 см². При вращении такой пробы плотностью 1,5 г/см³ облучается зона площадью 6-7 см², и в слое толщиной 1 мм анализируется около 1 г вещества. Представительность увеличивается с ростом энергии излучения и рабочей толщины образца.

Для анализа тяжелых элементов по излучению К-серии можно увеличить размеры образца и устройства в целом. Простое увеличение размеров устройства при фиксированной площади детектора уменьшает светосилу обратно пропорционально R².

Отметим, что в предлагаемом устройстве с обратной схемой уменьшение апертуры первичного пучка и светосилы компенсируется увеличением апертуры вторичного пучка. В устройстве по схеме прототипа рентгеновская трубка с одним боковым окном может облучить только половинку вогнутой по цилиндру мишени, и предлагаемое устройство обладает одинаковой светосилой с таким устройством.

Светосилу можно увеличить в 2 раза при установке двух одинаковых образцов на верхней и нижней половинках окружности, но для этого необходимо использовать детектор с широким окном или с двумя раздельными окнами под углом 90°.

Таким образом, в предлагаемом устройстве увеличена площадь анализируемой зоны и представительность анализа, упрощена мишень и уменьшены ее размеры, что облегчает использование набора сменных мишеней из разных материалов.

Пределы обнаружения на уровне г/т и менее позволяют быстро и с малыми расходами анализировать большое число элементов в геологических, экологических и других пробах.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность: заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества содержит источник гамма или рентгеновского излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, защитный экран и регистрирующее устройство, вход которого соединен с выходом детектора, при этом введен коллиматор первичного пучка для облучения мишени узким пучком, держатель образца выполнен с возможностью установки образца по окружности, проходящей через мишень в плоскости, перпендикулярной первичному пучку, детектор установлен в диаметрально противоположной мишени точке окружности, защитный экран расположен между мишенью и детектором, а коллиматор детектора выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору излучения из узкой зоны вдоль окружности. Технический результат: увеличение площади анализируемой зоны образца и представительности анализа, а также упрощение и уменьшение мишени. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, содержащее источник гамма или рентгеновского излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, защитный экран и регистрирующее устройство, вход которого соединен с выходом детектора, отличающееся тем, что введен коллиматор первичного пучка для облучения мишени узким пучком, держатель образца выполнен с возможностью установки образца по окружности, проходящей через мишень в плоскости, перпендикулярной первичному пучку, детектор установлен в диаметрально противоположной мишени точке окружности, защитный экран расположен между мишенью и детектором, а коллиматор детектора выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору излучения из узкой зоны вдоль окружности.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что между мишенью и держателем образца введен коллиматор вторичного пучка для пропуска излучения мишени в просматриваемую детектором зону.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.