СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВИННОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C07C51/47 C07C59/255 

Известны получение ви1Нной кислоты из ее солей и очистка кислоты от содержащихся в ней примесей неорганических катионов и анионов с помощью ионообменных конденсированных сорбентов.

Ввиду отсутствия селективности анионитов неорганические и винноквслотные анионы сорбируются одинаково, а это приводит к потере конечного продукта, достигающей 23%.

Предложено -в качестве анионита применять предварительно обработанный формальдельгидом анионит АН-2Ф.

Благодаря этому выход химически чистой винной кислоты увеличивается до 90-95%.

Способ заключается в следующем. Переведенную из кальциевой в натриевую форму соль ви;нной КИСЛОТЫ оббоцвечивают активированным углем, затем подают в адсорбционные коловны, где она проходит через катио«ит КУ-2 |И затем анионит АН-2Ф, причем анионит предварительно обрабатывают при 80-85°С формальдегидом. Полученная таким образом винная кислота содержит примеси неорганических катианав и анионов, от которых ее освобождают Многократным пропусканием через адсорбционные колонны.

Пример. Тартрат кальция перемешивают при 60-70°С с 1насыщенным раствором карбоната натрия (количество раствора и его концентрация должны быть рассчитаны стехиометрически к оптимальным условиям для обменной реакции). Смесь размешивают до окончания реакции обмена (проба на фенолфталеин), после этого массу сливают на нутч-ф;ильтры И промывают водой до 0,05%ного содержания в фильтрате винной кислоты.

Раствор динатрийтартрата обесцвечивают активированным углем, фильтруют и подают

на адсорбционные колонны. Сначала раствор динатрийтартрата направляют в колонну с катионятом КУ-2 в гидроксильной форме и пропускают со скоростью 80-100 мл/мин. Диаметр колонны 55 мм при высоте 1 м, соотношение высоты слоя катионита к диаметру равно 15.

Полученную винную «ислоту пропускают далее через такую же колонну с анионитом АП-2Ф, предварительно обработанным форМальдегидом.

Обработка состоит в том, что очищенный зернистый анионит погружают в 40%-ный раствор формальдегида 1И выдерживают 24 час При комнатной температуре. Затем

анионит отмывают дистиллированной водой от формальдегида, высушивают при 80-85°С в течение 8 час. Обработанный анионит АН-2Ф становится селективным по отношению к виннокислотным ионам, что видно из табВ результате пропускания винной кислоты через аниоиит она освобождается от неорганических анионов.

Многократньш пропусканием раствора через катионит и анионит достигают высокой степени очистки кислоты, соответствующей

любой нужной мвалификадии продукта. Выход 90-93%. Содержание винной кислоты в растворе 99,6%, остатка после прокаливания - 0,002%, виноградной кислоты - 0,0005%.

Предмет изобретения

Способ выделения и очистки винной кислоты путем Пропускания неочищенных солевых растворов сначала через сульфостирольный катионит, а затем через анионит, отличающийся тем, что, с целью улуч/шения степени очистки, в качестве анионита применяют предварительно обработанный формальдегидом анионит АН-2Ф.