Способ получения раствора гипофосфита меди Советский патент 1991 года по МПК C01B25/08 

Изобретение относится к технологии получения раствора гипофосфита меди, используемого для метэллиэации диэлектриков при изготовлении печатных плат.

Цель изобретения - повышение концентрации продукционного раствора и ии- тенсиФикэция процесса

П о и м е р ГОГОРРТ свежеосажденный осчои-юй карбонат меди взаимодействием в растворе солей двухвалентной меди с би- карОонатом натрия. Вместо солей меди могут быть использованы медьсодержащие растворы, например отработанные солянокислые травильные растворы, кислые растворы гальванического меднения (сернокислые, борфтористые, кремнефтористые и т.п.), и иные нейтральные или кислые растворы солей меди. После нейтрализации медьсодержащих растворов бикарбонатом натоия выделившийся осадок основного карбоната меди отдепяют от маточного раствора фильтроеа ием или декантацией и промывают дистиллированной водой до от- j сутстБИя в промывных водах конов.

29,7 г свежелсаждепного основного карбоната меди с впзхшос к пог.ща- ют в стакан. Во впа-кный пзс Ообре ь ч продукт опускают механическую пропеллерную мешалку, включают мотор и при перемешивании в течение 10 мин заливают 100 мл фосфорноватистс и кислоты с концентрацией 226,8 г/л. Во время приливания кислоты и некоторое время посл« окончания прилизания всего ее объема в реакционной смес t наблюдается выделение газа (диоксида углерода), образующегося в результате реакции между фосфорноватистой кислотой и основным карбонатом меди. По окончании реакции определяемому визуально по прекращению выделения из осадка пузырьков диоксида углерода реакционную смесь пе- ремеиливаю еще 5 мин, а затем избыток че- прореагирбвавшего основного карбоната меди отделяют от раствора фильтрованием. Отфильтрованный раствор гипофосфита меди устойчив при комнатной температуре в течение 0.5-1 ч. а в холодильнике при 0°С - в течение нескольких часов. Общая продол(Л 1C

I V«.

«ваЗ

О 43

BB«J

жительность процесса 16 мин. Концентрация получаемого раствора 1,62 моль/л.

В таблице приведены данные по продолжительности процесса и концентрации получаемого pacTJopa в зависимости от влажности свежеосажденного основного карбоната меди, а также сравнительные данные по известному способу.

Как следует из приведенных в таблице данных, проведение синтеза в предлагав- мых условиях приводит к получению концентрированных растворов гипофосфита меди с высокой скоростью (см. опыты 1-4).

За пределами выбранного диапазона влажности раствор получается более раз- бавленный, чем в опыте 3, причем время реакции существенно не вменяется (опыт 6), либо раствор разлагается еще до того, как успевает завершиться реакция нейтрализации фосфорноватистой кислоты основ- ным карбонатом меди (опыт 5).

По известному способу могут быть получены растворы гипофосфита меди с концентрацией 1 моль/л и ниже (опыты 7 и 8). Попытки получения более концентрирован- ных растворов путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты, содержащей 171,6 г/л НзРОа и выше, с основным карбонатом меди реактив юй квалификацик приводят к разложению раствора, как и в опыте 5 (опыты 9 и 10). Характерно, что простое увлажнение исходного реактива не приводит к желаемому результату, так как рзствор либо разлгга- зтся, как в опыте 10 еще до завершения синтеза (опыт 11), либо получение раствора не сопровождается повышением скорости реакции по сравнению с опытом 7, н ведет к разбавлению раствора (опыт 12).

Формула изобретения Способ получения раствора гипофосфита меди, включающий взаимодействие фосфорноватистой кислоты с основным карбонатом меди, взятым в количестве 110- 150% от стехиометрии с последующим отделением твердой фазы от продукционного раствора фильтрованием, отличающий- с я тем, что, с целью повышения концентрации продукционного раствора и интенсификации процесса, используют свежеосажденный основной карбонат меди с влажностью 4-17 мае. %.

Изобретение относится к технологии получения раствора гипофосфитл меди используемого для металлизации диэлектриков при изготовлении печатных плат. Целью изобретения является повышение концечг- рации продукционного раствора и интенсификация процесса. Способ заключается во взаимодействии фосфорноватистоЛ кислоты со свежеосажденным основным карбонатом меди, используемым с влажностью 4- 17 м8с.% в количестве 110-150% отетехиоиет рии, с п оспе дующим отделением твердой фазы от продукционного раствора 1 тзбл