Способ получения оксамида и устройство для его осуществления Советский патент 1991 года по МПК C07C233/56 B01D9/02 

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения оксамида и устройству для его осуществления,- и может использоваться в химической промышленности и коксохимическом производстве.

Цель изобретения - повышение производительности и улучшение экологии процесса.

На чертеже схематически представлен циркуляционный кристаллизатор для осуществления способа.

Он включает корпус 1. центральную циркуляционную трубу 2, отстойную камеру 3, отбойник 4, выполненный в виде двух противоположно направленных конусов, больший из которых направлен вершиной вверх, а меньший, помещенный внутри большого конуса, вниз и установленный над центральной трубой 2, мешалку 5, центробежную форсунку 6, кольцевую форсунку для ввода газообразной синильной кислоты

7,кольцевую форсунку для ввода кислорода

8,гидроклассификатор( суспензии 9, штуцер перелива осветленного раствора катализатора. 10, теплообменник 11с насосом 12, газоструйный эжектор 13

Способ осуществляют следующим образом.

Кристаллизатор заполнен раствором катализатора до перелива 10с обеспечением его циркуляции насосом 12 через теплообменник 11, одновременно работает внутренняя циркуляция суспензии по центральной циркуляционной трубе 2 и .кольцевому сечению между корпусом 1 и трубой 2. Геометрические размеры кольцевого сечения выбирают из расчета скорости движения суспензии сверху вниз 0,4-0,5 м/с, которая превышает скорость подъема газовых пузырей (2,0-0,3 м/с). Через кольцевую форсунку 7 непрерывно подается газообразная синильная кислота, а через кольцевую форсунку 8 вводится кислород. Вводимый для реакции кислород в качестве рабочего газа проходит газоструйный эжектор 13, с помощью которого значительная часть непрореагировавшего кислорода возвращается в зону реакции. В результате взаимодействия реагирующих компонентов, протекают реакции с образованием оксамида.

Поскольку скорость движения суспензии сверху вниз по кольцевому сечению больше скорости подъема газовых пузырей, последние циркулируют совместно с суспензией, проходя насос, пузыри измельчаются, что способствует благоприятному контакту реагирующих компонентов и обеспечивает полноту реакции образования оксамида (CONH2)2. Пузырьки непрореагировавшего кислорода, прошедшие центральную циркуляционную трубу снизу вверх отбойником газа 4 возвращаются в зону реакции.

Непрореагировавший кислород, попавший в верхнюю часть кристаллизатора, орошается раствором катализатора, поступающим через форсунку 6, и возвращается

0 газоструйным эжектором 13 в зону реакции, оста/гьное количество поступает в конденсатор, далее осуществляется дополнительная очистка перед выбросом в атмосферу (не показано).

5 Вводимая газообразная синильная кислота быстро растворяется в водном растворе (на участке не более 500 мм), реагируют с кислородом, находясь в растворенном состоянии. Вместо воздуха принят кислород с

0 целью снижения выдувания синильной и уксусной кислоты из раствора. Продукционная суспензия отбирается непрерывно по плотности в гидроклассификаторе 9 с тем, чтобы кристаллизатор в зоне реакции рабо5 тал с накоплением кристаллов.

. Теплота реакции и теплота кристаллизации отводится в теплообменнике 11 при поддержании температуры раствора 60- 65°С.

0 П р и м е р 1 (известный): Взято 4000 г раствора катализатора и залито в лабораторный кристаллизатор. В течение 1 ч пропущено 120 г синильной кислоты и 100 г кислорода (стехиометрическое количество

5 кислорода 36 г).

Получено 164 г оксамида. Средний размер кристаллов 45 мкм, концентрация непрореагировавшей в фильтрате синильной кислоты 3 г/л.

0 П р и м е р 2. Лабораторный циркуляционный кристаллизатор заполняют водой до погружения отбойника газа, включают циркуляцию и по вводу кислорода подают воздух. При скорости движения жидкости в

5 кольцевом сечении 0,3 м/с часть пузырьков воздуха после подъема по центральной циркуляционной трубе проходит в верхнюю часть аппарата. При скорости 0,4 м/с всё пузырьки воздуха от отбойника уносятся в

0 нижнюю часть кристаллизатора.

Опорожнили кристаллизатор, который заполнен раствором состава, г: СНзСООН 2916; Си(МОзЬ 125; Н20 959.

Включают циркуляцию, скорость дви5 жения жидкости по кольцевому сечению ус- танавливают 0,45 м/с. В течение 1 ч пропускают 120 г синильной кислоты HCN и 48 г кислорода. Кислород вводят по мере его поглощения с небольшим избытком (стехиометрическое количество кислорода 36 г) через газоструйный эжектор, всасывающий штуцер которого соединен с .верхним штуцером кристаллизатора, вследствие чего часть непрореагировавшего кислорода возвращается в зону реакции. Температу- ру жидкости поддерживают на уровне 80 ± 5°С водой через стеклянную поверхность охлаждения. При более высокой температуре значительно возрастает унос уксусной кислоты, при более низкой - за- медляется скорость реакции,

В результате реакций образуется суспензия, содержащая 174 г оксамида, который отводят в виде сгущенной суспензии (300 г). Сгущенную суспензию промывают в гидроклассификаторе водой, взятой в количестве 40 г.

Осветленный раствор отводят через зону осветления, где скорость движения жидкости снизу вверх составляет 2 мм/с. Скорость осаждения частиц оксамида 4 мм/с.

После разделения получают 356 г кристаллов оксамида среднего размера 70 мкм, концентрация синильной кислоты в фильт- рате 0,38 г/л.

Как видно из примеров для известного и предлагаемого способа выход оксамида при использовании циркуляции газа повы192-164 „лл ы

шается на

164

100 17%, концентрация синильной кислоты в фильтрате меньше в 8 раз по сравнению с вариантом без циркуляции газа в известном способе.

Пределы скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с выбраны из расчета ее превышения скорости подъема газовых пузырей 0,2-0,3 м/с. Увеличение скорости выше 0,5 м/с уменьшает время пребывания газа за один проход, кроме того, увеличение скоро- сти движения суспензии связано с дополнительными энергозатратами.

Угол 90° принят по конструктивным соображениям. При этом обеспечивается необходимое сечение между центральной трубой и отбойником, а также сечение между нижним основанием верхнего конуса и корпусом аппарата. Угол меньшего конуса, направленного вершиной вниз, может отличаться от 90°. Место соединения конусов должно иметь плавный переход, чтобы уменьшить местные сопротивления.

Если кольцевое сечение между основанием большего конуса и корпусом аппарата меньше 80% от кольцевого сечения зоны циркуляции, затруднен проход непрореагировавшего кислорода, если же больше этого сечения, то газообразные компоненты в повышенном количестве поступают в верхнюю часть кристаллизатора непрореагировавшими.

Предложенное техническое решение обеспечивает увеличение производительности за счет увеличения степени использо- вания реагентов, имеет экологический эффект и направлено на нейтрализацию синильной кислоты с получением безвредного товарного продукта, имеющего сбыт.

Формула изобретения

1.Способ получения оксамида, включающий ввод газообразной синильной кислоты и кислорода в циркулирующий водный раствор катализатора - нитрата меди в уксусной кислоте при температуре 75-85 С. отвод тепла реакции, осветление раствора катализатора, отвод парогазовой смеси и продукционной суспензии, отличающий- с я тем, что, с целью повышения производительности и улучшения экологии процесса, ввод газообразной синильной кислоты и кислорода осуществляют в верхнюю часть зоны циркуляции при скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с, избыток непрореагировавшего кислорода возвращают в зону реакции инжекционным методом с использованием в качестве рабочего газа кислорода, подаваемого для реакции, при этом газообразную синильную кислоту и кислород вводят через кольцевые форсунки, отверстия в которых распределены равномерно по кольцевому сечению зоны циркуляции, обеспечивая их циркуляцию совместно с суспензией, осветленный раствор катализатора после охлаждения возвращают в диспергированном виде в верхнюю часть зоны циркуляции, а продукционную суспензию промывают в гидроклассификаторе вводимой для реакции водой и отводят на разделение.

2.Устройство для получения оксамида путем реакционной кристаллизации, выполненное в виде циркуляционного кристаллизатора, содержащего корпус, внутри которого расположена центральная циркуляционная труба, отстойная камера, средства для ввода в зону циркуляции кислорода,«синильной кислоты и катализатора и вывода из аппарата продукционной суспензии и штуцера отвода парогазовой смеси и катализатора, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности и улучшения экологии процесса, устройство снабжено отбойником газа, установленным над центральной трубой и выполненным в виде двух противоположно направленных конусов, больший из которых направлен вершиной вверх, а меньший, помещенный внутри большего конуса, направлен вершиной вниз, сечение основания большего ко716913628

нуса в два раза превышает сечение основа-рата равно или составляет не менее 80% от

ния меньшего конуса, а угол при вершинахкольцевого сечения зоны циркуляции, а

конусов равен 90°. средства для ввода кислорода и катализатора выполнены соответственно в виде газо3. Устройство по п. 2, отличающее-5 струйного эжектора, всасывающий штуцер

с я тем, что кольцевое сечение между осно-которого присоединен к верхней чисти корванием большего конуса и корпусом аппа-пуса, и центробежной форсунки.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам получения ок- самида и устройствам для его осуществления, и может быть использовано в химической промышленности и коксохимическом производстве. Цель изобретения - повышение производительности и улучшение экологии процесса. Ввод газообразной синильной кислоты и кислорода осуществляют в верхнюю часть устройства при скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с, избыток непрореагировавшего кислорода возвращают с помощью инжекции с использованием в качестве рабочего газа кислорода в зону реакции, осветленный раствор катализатора после охлаждения возвращают в диспергированном виде в верхнюю часть устройства, а продукционную суспензию промывают в гидроклассификаторе вводимой для реакции водой и отводят на разделение. Устройство для получения ок- самида над циркуляционной трубой снабжено отбойником, выполненным в виде противоположно направленных конусов. Средства для ввода кислорода и катализатора выполнены соответственно в виде газоструйного эжектора, всасывающий штуцер которого присоединен к верхней части корпуса, и центробежной форсунки. 2 с. и 1 з.п.ф-лы, 1 ил. КноЖнсйтору -ъ W Ё ю со о го