Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к микроанализу, и найдет применение при определении сульфидов в атмосфере, сточной и природной воде, в некоторых технологических процессах
Целью изобретения является повышение правильности и воспроизводимости определения сульфид-ионов.
П р и м е р 1., Для построения градуиро- вочных графиков в интервале концентраций 1 - 60 нг в десять мерных колб вместимостью 10 мл помещают по 3 мл тетрартутьа- цетатфлуоресцеина (ТРАФ) концентрации 1 и по 0,00; 0,10, 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 0,60; 0,70;.,, 1,80 мл раствора сульфида натрия или тиомочевины с концентрацией 1 . Растворы доводят до метки 0,10 М раствором КОН
Сразу после приготовления измеряют интенсивность флуоресценции растворов. По полученным значениям интенсивности флуоресценции стандартных растворов, содержащих 1 - 60 нг сульфид-иона или тиомочевины, строят градуировочные графики.
Градуировочные графики обработаны по методу наименьших квадратов у а + b x. Для исследуемой области концентраций сульфид-иона или тиомочевины уравнение градуировочного графика имеет вид
у-(126.0 ±0,9)-(1,2 -109 ±2,9- 107)х
Для построения градуировочных графиков при концентрациях сульфид-ионов или тиомочевины больших 50 нг/мл поступают аналогичным образом, но с использованием раствора ТРАФ 1 -10 5моль/л. Полученные графики идентичны описанным, но с несколько меньшим углом наклона
П р и м е р 2. Проверку на воспроизводимость и правильность методики проводят с использованием модельных растворов.
Для определения сульфид-ионов в модельных растворах в пять колб вместимостью 10 мл вводят по 32 нг сульфид-иона (0,5 мл с концентрацией 10 моль/л) Определение проводят по методике, описанной в примере 1.
Ё
О
ч: сх
4
ос v
Градуировочные графики строят, используя в качестве стандарта NaaSg H20 или тиомочевину.
В табл.1 представлены результаты определения сульфид-ионов в модельных растворах с применением-N28 g -HaO.
В габл.2 представлены результаты определения сульфид-ионов в модельных растворах с применением тиомочевины как стандарта,
Таким образом, при использовании в качестве стандартного раствора тиомочевины повышается правильность и воспроизводимость определения сульфид-ионов.
Формула изобретения
Люминесцентный способ определения сульфид-ионов, включающий приготовление стандартного раствора, взаимодействие стандартного и анализируемого растворов с раствором тетрартутьацетатфлу- оресцеина, измерение интенсивности люминесценции растворов, определение концентрации сульфид-иона в анализируемом растворе по сравнению со стандартным, отличающийся тем, что, с целью повышения правильности и воспроизводимости определения за счет сохранения зависимости уменьшения интенсивности люминесценции тетрартутьацетатфлуорес- цеина от концентрации стандарта при длительных сроках хранения последнего, в
качестве стандарта используют раствор тиомочевины.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения концентрации редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | 2018 |
|
RU2697479C1 |
| Способ определения в водных растворах флотореагента на основе терпеновых углеводородов и их производных | 1983 |
|
SU1078294A1 |
| Способ определения метилмеркаптана в воздухе | 1986 |
|
SU1396014A1 |
| Способ флуориметрического определения нитрит-ионов в растворе | 1989 |
|
SU1793338A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛУОРЕСЦЕИНА НАТРИЯ | 2016 |
|
RU2621158C1 |
| Способ измерений массовых концентраций ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | 2019 |
|
RU2730954C1 |
| Способ определения 1-гидроксипирена в моче методом хромато-масс-спектрометрического анализа | 2018 |
|
RU2687887C1 |
| Способ раздельного определения сероводорода и метилмеркаптана в сточных водах | 1986 |
|
SU1580253A1 |
| Способ измерений массовых концентраций мышьяка, кадмия, свинца, ртути в мясных и мясосодержащих продуктах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | 2020 |
|
RU2738166C1 |
| Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | 2016 |
|
RU2627854C1 |
Изобретение относится к аналитической химии В качестве стандарта - при осу- ществлениипредлагаемого люминесцентного способа определения сульфид-ионов использовать тиомочевину. Это позволяет повысить воспроизводимость и правильность определения сульфид-ионов. 2 табл
Примечание. Относительное отклонение составило 0,04.
Примечание. Относительное отклонение составило 0,02.
Таблица 2
| Сигма С., Ханна Дж Т Количественный органический анализ по функциональным группам | |||
| - М Химия, 1983, с 535 Уильяме У Дж Определение анионов - М Химия, 1982, с 560 |
