Способ контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к физико-химическому анализу opiэпических соединений методом ЭПР и может быть использовано для экспресс-контроля качества эталонных экстрактов торфяных Ситумов

Цель изобретения - снижение трудоемкости и ускорение контроля

Регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса экстракта при уровне СВЧ-мощности 0,2-1,0 МВт. Определяют параметры сигнала ЭПР - амплитуду АО, ширину АН и величину g-фактора По амплитуде сигнала рассчитывают концентрацию парамагнитных центров пмц Повторно регистрируют спектр ЭПР при уровне СВЧ-мощности Ј/ 30 МВт и определяют амплитуду сигнала А О соответствии экстракта техническим условиям судят по совокупности параметров А/А0, пмц, АН и

g-фактору. Физико-химические характеристики экстракта определяют по уравнениям

йодное число и ч - 0,5 + 29 1Пмц

содержание спиртов С 8,6 + 16 Пмцх , %.

Содержание фитостеринов Ф 2,4 + 8,2х 1ПМЦ , %.

Исследования были проведены с партиями этанольных экстрактов торфяных битумов, выделенных на заводе Горного воска (Минская обл.) Выпускаемый на заводе эта- чольный экстракт должен соответствовать техническим условиям (ТУ). Проведено сопоставление параметров сигналов ЭПР и физико-химических характеристик, заложенных в ТУ.

Берут навеску партии этанольного экстракта, полученного из смолы торфяного воска путем экстракции последней этиловым

О Ч ОС

(J с

спиртом при 75-78°С в течение часа, затем растворитель отгоняют, процесс экстракции повторяют 3 раза.

Физико-химические характеристики данной партии полностью .соответствуют ТУ. Проводят регистрацию спектра ЭПР навески при амплитуде модуляции постоянного магнитного поля 0,4 гс (0,2-0,5 гс) и уровне СВЧ-мощности 0,5 МВт. Интенсивность спектра соответствует концентрации парамагнитных центров (ПМЦ) 0,92 1016 сп/г, g-фактор равен 2,0035; ширина сигнала ДН 5,0 гс. Затем проводят регистрацию спектра ЭПР при уровне СВЧ-мощности 30 МВт и определяют отношение его амплитуды к амплитуде спектра, снятого при 0,5 МВт, А/До. Оно оказалось равным 0,94.

Параметры спектров ЭПР этанольных экстрактов торфяных битумов, удовлетворя-

ющих ТУ, лежат в следующих пределах: концентрации ПМЦ 0,4-2- 101Б сп/г; АН 5,0-5,5 гс; д-фактор 2,0035 ± 0,0001; А/А0 2,5.

Для этанольных экстрактов, полученных с соблюдением технологического регламента, физико-химические характеристики определяются из интенсивности сигнала ЭПР по уравнениям математической регрессии.

Например, йодное число определяют по формуле

и.ч. 10,5 + 29 ПМц Ю

При этом коэффициент корреляции г 0,94. Содержание спиртов определяют по формуле

Сп 8, ,%.

rv-16

-

Коэффициент корреляции г 0,88. Содержание фитостеринов определяют по формуле

0 2,4 + 8,2 1ПМЦ . 5Коэффициент корреляции г 0,95.

Изобретение Обеспечивает сравнимую с физико-химическими методами точность контроля, является в то же время экспрессным и менее трудоемким, Длительность 10 анализа сокращается до нескольких минут, в то время как по известному способу составляет десятки часов,

Формула изобретения Способ контроля качества этанольных 15 экстрактов торфяных битумов, включающий регистрацию спектра поглощения экстракта, определение качества экстракта по параметрам спектра, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости и уско- 20 рения контроля, регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса при уровне СВЧ-мощности 0,2-1,0 МВт, определяют амплитуду сигнала А0, концентрацию парамагнитных центров 1Пмц, ширину АН и 25 величину g-фактора сигнала ЭПР, повторно регистрируют спектр ЭПР при уровне СВЧ- мощности 30 МВт и определяют амплитуду сигнала А, по совокупности параметров А/АО, пмц, АН и g-фактору судят о соответ- 30 ствии экстракта техническим условиям, а физико-химические характеристики экстракта определяют по уравнениям:

йодное число и,ч. 10,5 + 29Мпмц содержание спиртов С 8,6 + 16 1пмц 35 ,%;

Содержание фитостеринов Ф 2,4 + 8,2k пмц

,%.

Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЭПР и может быть использовано для экспресс-контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов Целью изобретения является снижение трудоемкости и ускорение контроля Контроль экстрактов основан на регистрации спектров ЭПР и определении параметров сигнала ЭПР По совокупности параметров судят о качестве экстракта, а именно о соответствии техническим условиям и рассчитывают физико-химическиехарактеристикипо соответствующим уравнениям 1 табл. Ј

Параметры спектров ЭПР и физико-хшич, битумов приведены в таблица

;ская характеристика этанольных экстрактов торфяных