Способ определения ароматических углеводородов в пластовых водах при поисках залежей углеводородов Советский патент 1991 года по МПК G01V9/00 

1

(21)4381483/25 (22) 22,02.88 (46)30.11.91 Бюл. №44

(71)Московский институт нефти и газа им. И.М.Губкина

(72)Е.Д. Журавлева и Э.И. Исаев (53) 550.84(088.8)

(56) Журавлева Е Д , Карякин А.В. Нефтегазовая геология и геофизика. ВНИИОЭНГ, №11, 1971, с. 26-28

Определение некоторых индивидуальных органических соединений в подземных водах нефтяных и газовых месторождений спектрально-люминесцентными методами анализа. Автореф дис. на соиск. учен, степени к-та хим. наук, М., ИГИРГИ, 1975 (прототип).

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПЛАСТОВЫХ ВОДАХ ПРИ ПОИСКАХ ЗАЛЕЖЬЙ УГЛЕВОДОРОДОВ

(57) Изобретение относится к органической нефтяной поисковой геологии, может быть использовано для определения следовых количеств органических веществ в разных областях промышленности и для охраны окружающей среды. Цель изобретения - повы- шение достоверности способа. Пробу подземной воды обрабатывают растворителем - матрицей (гексан и четыреххлористый углерод в массовом соотношении 1.1) с добавлением аммиака и полученный экстракт облучают ультрафиолетовым спетом с последовательно меняющейся длиной волны возбуждения, соответствующей толуолу, этилбензолу, орто-, мета-, пара- ксилолу и метилзамещенным нафталинам. 2 табл.

(Л

С

Изобретение относится к органической нефтяной поисковой геологии и может быть использовано для прогнозирования углеводородных залежей при проведении поисково-разведочных работ, для решения вопросов экологии-определения органических компонентов в сточных водах, водах морей, рек и озер, а также в промышленности, где есть необходимость определения следовых количеств органических соединений, мешающих производственному процессу.

Цель изобретения - повышение достоверности способа.

Изобретение основано на том, что при добавлении в пробу смеси органических растворителей н-гексан и четыреххлористый углерод в массовом соотношении (1:1) и 0,33 мл аммиака образуется кристаллический раствор при температуре жидкого азота (77 К) или жидкого водорода (4К). Специально обработанный спектрально чистый н-гексан пропускает ультрафиолетовые лучи до 200 нм и одновременно является хорошим растворителем (матрицей) для образования кристаллического раствора определяемых углеводородов, а четыреххлористый углерод обладает существенными преимуществами, так как он мало растворим в воде и достаточно эффективно извлекает как растворенные углеводороды, так и углеводороды, сорбированные органическими и минеральными взвесями Кроме того, четыреххлористый углерод экстрагирует сравнительно немного посторонних органических веществ. Массовое соотношение (1:1) и добавка аммиака найдены экспериментально

О

СП

ю

.&.

о

изменение соотношения компонентов астворителей, а также отсутствие добавки роводят к неполному извлечению опредеяемых углеводородов из-за того; что не азрушаются клагратные и хелатные компексы и проявляются свойства каждого расворителя в отдельности.

Способ позволяет определить-большое исло углеводородов в одной пробе исслеуемого объекта без разгонки на более уз- фракции, что весьма важно при ведении Прецизионного высокочувствительного анализа, так как при получении очередной фракции проба претерпевает значительные потери вещества.

Способ реализуется следующим обра- зом.

Полученную смесь пробы подземной воды с добавлением растворителя-матрицы тщательно перемешивают с помощью аппарата для встряхивания жидкостей, отстаи- ЕЗЮТ и в случае образования эмульсии, добавляют сульфид натрия, отделяя потом полученный экстракт аренов и смеси растворителей. Следующим этапом являются Замораживание отделенного экстракта Жидким азотом (77 К) или жидким водородом (4 К) и образование кристаллического раствора для исследования его на флуоресцентном спектрофотометре или установке для получения квазилинейчатых спектров люминесценции. Регистрация соответствующих спектров аренов производится методом, так называемого спектрального фракционирования, основанного на селективном возбуждении, с целью выделения каждого необходимого показателя нефтегазоносное™.

В габл. 1 представлены углеводороды для определения которых регистрируют соответствующий квазилинейчатый спектр люминесценции.

При наличии квазилинейчатого спектра люминесценции измеряют интенсивность аналитической линии соответствующего арена, а количественное содержание его в пробе определяют по стандартным кривым, где по оси ординат - lg интенсивности определяемого углеводорода, а по оси абсцисс - д концентрации его.

Экспериментальным путем получено наилучшее разрешение квазилиний в спектрах названных гомологов в смеси растворителя-матрицы. Экспериментально подобраны различные соотношения н-гексана и четыреххлористого углерода в качестве растворителя-матрицы для метилбензола и

метилнафталина, так как все остальные гомологи являются такими же в спектральном отношении производными бензола и нафталина.

В табл. 2 показаны результаты исследования величины интенсивности аналитических максимумов в квазилинейчатых спектрах метилбензола и метилнафталина в смеси четыреххлористого углерода и н-гексана в различных соотношениях.

При хорошем разрешении наибольшие интенсивности аналитических максимумов метилбензола и метилнафталина в квазилинейчатых спектрах достигают при массовом соотношении четыреххлористого углерода и н-гексана (1:1), что видно из табл. 2. Если соотношения другие, то проявляются свойства каждого растворителя в отдельности и не достигается наибольшей

величины интенсивности аналитического максимума исследуемого гомолога.

Добавление раствора аммиака необходимо для разрушения клатратных и хелат- ных компонентов, которые содержат

молекулы гомологов в связанном виде, и определении их в минерализованных водах нефтяных и газовых месторождений влияет на результаты анализов, т.е. идет полное извлечение,

Раствор аммиака добавляется в количестве одной капли, так как повышение дозировки раствора не приводит к увеличению интенсивности аналитических максимумов. Метод квазилинейчатых спектров при

низких температурах обеспечивает селективное, экспрессное определение большого числа компонентов в сложной органической смеси без разгонки на фракции с чувствительностью до 10 9мг/мл и точностью 56%.

Формула изобретения Способ определения ароматических углеводородов в пластовых водах при поисках

залежей углеводородов, включающий обработку проб растворителем-матрицей, замораживание экстракта аренов и смеси растворителя жидким азотом или жидким водородом с последующим тонкоструктурным люминесцентным анализом, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности способа при поиске залежей углеводородов, в качестве растворителя- матрицы используют смесь нормального

гексана и четыреххлористого углерода в массовом соотношении 1:1 с добавлением 0,33 мл аммиака.

Название углеводорода

Толуол(мети л бен зол)

Этилбензол

М - ксилол

П - ксилол

О - ксилол

а- метилнафталин

ft- метилнафталин

1,6 - диметилнафталин

2,3 - диметилнафталин

2,6 - диметилнафталин

Таблица 1

Длина волны возбуждения,

261 260 264 274 262 283 291 293 298 310

Таблица 2